4-羟基苯乙烯基吡啶为HRP底物的酶荧光免疫传感体系测定布氏杆菌抗体

本文合成了一种新型辣根过氧化物酶（HRP）荧光底物—4-羟基苯乙基吡啶（pHSP）,并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系。对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP、H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物如对羟苯乙酸、Amplex Red和佳味醇等。pHSP本身只有极弱的荧光,在HRP催化下可被 H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在300 nm的激发光下能发射波长为437 nm的强荧光,并且反应体系的荧光增加与HRP量在一定浓度范围内成线形相关。根据此原理,建立了兔布氏杆菌抗体的酶联荧光传感分析新方法。运用制备的传感装置测定兔布氏杆菌抗体的线形范围为110-5 1.6 10-3 g/L,抗体检出限为110-5 g/L,相对标准偏差为4.1%（n=11）。 pHSP的二聚体产物水溶性很低,利用设计的装置较好地解决了传统测定溶液体系方法灵敏度打折的问题。     

基于长春西汀酸的荧光偏振免疫方法测定磺胺二甲氧基嘧啶

合成了荧光标记物长春西汀酸和示踪物磺胺二甲氧基嘧啶-长春胺酸,并采用薄层色谱法对示踪物进行提纯.以磺胺二甲氧基嘧啶为分析对象,利用示踪物与磺胺二甲氧基嘧啶抗体的特异性反应,采用荧光偏振免疫分析方法(FPIA)研究了荧光标记物的荧光光谱特性.此荧光标记物在357 nm的激发光下,于453 nm处产生一个荧光发射峰;以荧光素为对照,考察了本方法的灵敏性.结果显示,荧光素的检出限仅为2.7 μg/L,而本方法的检测范围为0.5～146 μg/L,检出限达到0.5 μg/L.本方法的RSD为3.0%,重现性好;其它磺胺类药物对磺胺二甲氧基嘧啶的测定不产生明显干扰.运用本方法检测了饲料中磺胺二甲氧基嘧啶,结果与HPLC法相吻合.     

Synthesis and Crystal Structure of (7R,8S,9S,12S)-13,14-dehydro-1-(4'-fluorobenzyloxy)-N-methyl-2,13-dimethoxy-12-hydroxymorphinane

The title compound (7R,8S,9S,12S)-13,14-dehydro-1-(4-fluorobenzyloxy)-N-methyl-2,13-dimethoxy-12-hydroxymorphinane was synthesized by the reaction of O-4-bromobenzyl-sinomenine with lithium aluminum hydride.Its chemical structure was determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to triclinic,space group P1 with M r=439.51,a=7.7236(1),b=8.7282(1),c=9.9342(2),α=81.176(1),β=67.43,γ=64.577(1)°,μ=0.76 mm-1,V=558.45(2)3,Z=1,D c=1.307 mg/m 3,F(000)=234 and T=133 K.     

Eu(Ⅲ)-HTTA-BA-TPPO等四元配合物的合成与荧光性质研究

合成了Eu(Ⅲ)与α-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)、三苯基氧化膦(TPPO)和苯甲酸(BA)及其衍生物对甲基苯甲酸(PTA)或对甲氧基苯甲酸(POA)形成的系列配合物.对所合成配合物利用元素分析、红外光谱、扫描电镜与荧光光谱等手段进行了表征.元素分析表明其组成为Eu(BA)(TTA)2TPPO2,Eu(PTA)(TTA)2TPPO2与Eu(POA)(TTA)2TPPO2.测定了配合物Eu(POA)(TTA)2TPPO2在甲醇中的紫外吸收与荧光激发光谱.结果表明,苯甲酸及其衍生物作第二配体加入到Eu3 的配合物中,能得到成本较低的系列鲜艳红色荧光材料,它们的相对荧光强弱顺序是:Eu(POA)(TTA)2TPPO2>Eu(PTA)(TTA)2TPPO2>Eu(BA)(TTA)2TPPO2.     

4-羟基苯乙烯基吡啶为辣根过氧化物酶底物的酶荧光免疫传感体系测定布氏杆菌抗体

合成了一种新型辣根过氧化物酶(HRP)荧光底物-4-羟基苯乙基吡啶(pHSP),并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系.对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP,H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物,如对羟苯乙酸、Amplex Red和佳昧醇等.在pH 5.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,pHSP本身只有极弱的荧光,在HRP-IgG催化下可被H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在300 nm的激发光下能发射波长为437 nm的强荧光,并且反应体系的荧光增加与HRP量在一定浓度范围内成线性相关.根据此原理,建立了兔布氏杆菌抗体的酶联荧光传感分析新方法.运用制备的传感装置测定兔布氏杆菌抗体的线性范围为6.3×10-11～1×10-8mol·L-1,抗体检出限为6.3×10-11mol·L-1,相对标准偏差为4.1%(n=11).pHSP的二聚体产物水溶性很低,利用设计的装置较好地解决了传统测定溶液体系方法灵敏度不高的问题.     

Synthesis and Crystal Structure of（9S,13R,14S）-7,8-Dehydro-4-（4′-bromobenzyloxy）-3,7-dimethoxy-l7-methyl-morphinan-6-one Monohydrate

The title compound(9S,13R,14S)-7,8-dehydro-4-(4'-bromo-benzyloxy)-3,7-dime-thoxy-17-methyl-morphinan-6-one monohydrate(O-4-bromobenzylsinomenine) was synthesized by the reaction of(9S,13R,14S)-7,8-dehydro-4-hydroxy-3,7-dimethoxy-17-methyl-morphinan-6-one with 4-bromobenzyl alcohol.Its chemical structure was determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21 with a = 8.890(2),b = 14.757(4),c = 9.205(2) ,β = 91.577(4)°,C26H30BrNO5,Mr = 516.42,μ = 1.740 mm-1,V = 1207.2(5)3,Z = 2,Dc = 1.421 mg/m3,F(000) = 536,R = 0.0785 and wR = 0.1889.