邻苯二酚和对苯二酚在电活化玻碳电极上的电化学行为及同时测定

制备了电活化的玻碳电极,利用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在该电极上的电化学行为,结果表明该电极对两者的氧化还原具有很好的电催化能力。在0.1 mol/L PBS(pH 7.0)中,采用示差脉冲伏安法对对苯二酚和邻苯二酚分别测定和同时测定,对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度分别在3.0×10-7～1.2×10-5 mol/L和1.0×10-7～1.2×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限分别为1.0×10-7和6.34×10-8mol/L(S/N=3)。该法已用于模拟废水样中对苯二酚和邻苯二酚的测定。     

双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸铜配合物的合成和晶体结构研究

以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。     

两个含5-甲基吡嗪-2-羧酸主族配合物的合成和晶体结构

本文以5-甲基吡嗪-2-羧酸(Hmpca)同Pb(NO₃)₂和Sr(NO₃)₂水热反应得到了2个配合物{[Pb₂(mpca)₄]·H₂O}_n (1)和{[Sr₂(mpca)₄(H₂O)₂]·H₂O}_n (2),并用元素分析,FTIR和X-射线单晶结构分析进行了表征。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2均属于单斜晶系,空间群分别是P2₁/n和P2₁。在配合物1中,Pb(Ⅱ)的配位环境为扭曲的四方锥构型;在配合物2中,每个Sr(Ⅱ)与5个羧基氧,1个水分子和2个氮原子配位形成八配位的多面体构型,配合物1和2均是一维链状结构的化合物。在配合物1中游离的水分子与羧基氧之间的氢键作用将相邻的2条链连接成双链结构。配合物2中配位水和游离水分子与未配位的羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维平面结构。     

以4,4’-联苯咪唑及间苯二甲酸根为配体构筑的Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以4,4'-联苯咪唑(4,4'-bibp)和间苯二甲酸(H₂MPA)为配体,采用水热法合成了1个二维镍(Ⅱ)配位聚合物[Ni(H₂O)(MPA)(4,4'-bibp)]_n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属于单斜晶系,Pc空间群,为二维层状结构。我们研究了配体和配合物在室温下的固体紫外光谱性质。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅲ)

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对Cr(Ⅲ)进行了定量检测,考察了缓冲溶液、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响.实验结果表明,在0.1mL pH 7.3的0.2 mol/L Na<,2>HPO<,4>-NaH<,2>PO<,4>缓冲液中,反应时间为20 min,Cr(Ⅲ)浓度为2.4×10<'-7>～6.0×10<'-6>mol/L范围时,其线性回归方程为F<,0>/F=1.1274+0.0640 c(10<'-7>mol/L),相关系数和检测限分别为0.9984和4.5×10<'-8>mol/L.为Cr(Ⅲ)的测定提供了新的方法.     

N-(2-吡咯亚甲基)芳胺的一锅法合成

以芳胺、2-吡咯甲醛和硼氢化钠为原料,采用一锅法合成了3种N-(2-吡咯亚甲基)芳胺.相对于分步法,一锅法合成N-(2-吡咯亚甲基)芳胺具有操作简单、反应时间短、反应产率高(68％-75％)、对环境友好等优点,是一种较为理想的N-(2-吡咯亚甲基)芳胺合成方法.     

功能性CdTe量子点荧光增敏法测定盐酸多巴胺

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光增敏法对盐酸多巴胺进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH7.5的0.2 mol/L Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为20 min,盐酸多巴胺浓度为1.2×10-8~1.0×10-7mol/L时,其线性回归方程为△F=-27.47+25.54c(10-8mol/L),相关系数和检测限分别为0.9992和6×10-11mol/L。该方法为盐酸多巴胺的测定提供了新的方法。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定钴

以CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对钴(Ⅱ)进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH8.0的0.2mol/LNa2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为10min,钴(Ⅱ)浓度为1.6×10-5—20×10-5mol/L范围时,其线性回归方程为F0/F=1.45+0.096Q(10-5mol/L),检出限为3×10-7mol/L。该方法检测范围宽,灵敏度高,为钴的测定提供了新的方法。     

以4, 4’-联苯咪唑及间苯二甲酸根为配体构筑的Ni(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及光学性质

以4,4′-联苯咪唑(4,4′-bibp)和间苯二甲酸(H2MPA)为配体,采用水热法合成了1个二维镍(Ⅱ)配位聚合物[Ni(H2O)(MPA)(4,4′-bibp)]n(1)。通过元素分析、红外光谱、热重(TGA)和X-射线粉末衍射(PXRD)等手段对其进行了表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属于单斜晶系,Pc空间群,为二维层状结构。我们研究了配体和配合物在室温下的固体紫外光谱性质。     

含吡咯基芳胺类席夫碱的水相合成

在甲酸催化下,4种不同芳胺与2-吡咯甲醛反应,合成了一系列相应的席夫碱;考察了不同溶剂对反应时间和产率的影响.实验结果表明:在水相中合成含吡咯基芳胺类席夫碱是一种理想的合成方式;相对于传统的合成方法,水相合成具有反应时间短、产率高及对环境友好无污染等优点,符合当今所提倡的绿色化学理念.