超声提取-反相高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸和芦丁的含量

以黄酮提取量为指标,选用正交实验对新疆大蓟总黄酮的超声提取工艺进行优化,结果表明最佳提取条件为:超声电流250mA,料液比1∶30(g/mL),时间40min,总黄酮提取量为2.89mg/g。同时建立了高效液相色谱法测定新疆大蓟中绿原酸及芦丁含量的方法。采用SinoChrom ODS-BP色谱柱,甲醇-1%冰乙酸为流动相,检测波长为340nm,流速为0.9mL.min-1。方法测定绿原酸的线性范围为1.675～16.75μg/mL,相关系数R=0.99995;测定芦丁的线性范围为2～20μg/mL,相关系数R=0.9999,回收率分别为99.45%、99.65%。该法简单准确,适用于新疆大蓟中绿原酸及芦丁的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定一种口腔炎喷雾剂中绿原酸和咖啡酸的含量

取1mL口腔炎喷雾剂样品,用甲醇-水(1+1)溶液定量稀释至10mL,分取此溶液25μL供反相高效液相色谱法测定其绿原酸和咖啡酸含量。采用Shim-packVP-ODS色谱柱分离,以甲醇-0.012mol·L-1磷酸(27+73)混合溶液为流动相,柱温为30℃,流量为0.8mL·min-1,紫外检测器波长为323nm。结果表明:绿原酸在0.51～91.80mg·mL-1,咖啡酸在2.0～360.0mg·mL-1范围内呈线性关系,用标准加入法测定方法的回收率,结果依次在95.9%～97.4%和100.1%～100.9%范围内,检出限(3S/N)依次为0.10,0.40mg·mL-1,测定下限(10S/N)依次为0.36,1.40mg·mL-1。     

超声提取-高效液相色谱法测定新疆昆仑雪菊中绿原酸的含量

以新疆昆仑雪菊为研究对象,以绿原酸为考察指标,以甲醇浓度、超声功率、超声时间和料液比为考察单因素,应用L9(34)正交试验优化超声提取工艺,并用高效液相色谱法(HPLC)测定雪菊中绿原酸的含量。最佳提取工艺条件是:80%甲醇溶液,超声时间为60min,超声功率为300 W,料液比为1∶25,在此条件下绿原酸的提取量为9.9810mg/g。采用Agilent TC-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰乙酸溶液(40∶60,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长326nm。结果表明,绿原酸在0.01728~0.1210μg线性关系良好,平均加标回收率为108.16%,相对标准偏差(RSD)为1.10%(n=5)。     

HPLC法测定地胆草中绿原酸的含量

建立了用高效液相色谱法测定地胆草中绿原酸含量。选择Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长328 nm,进样量10μL。结果表明,绿原酸0.044 9~4.488 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.63%,RSD为0.61%(n=9)。所用方法专属性强、快速准确,可作为地胆草中绿原酸含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定菌肥中赤霉素和吲哚乙酸含量方法研究

建立了一种高效液相色谱法分离测定赤霉素(GA3)和吲哚乙酸(IAA)的方法.采用Agilent ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇∶水=35∶65,(V/V,含2%冰醋酸)为流动相,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min.系统讨论了流动相组成及pH对分离的影响.本法测定GA3和IAA的线性范围分别为25.0~1 000μg/mL、2.5~50.0μg/mL.方法回收率分别为85.63%、90.21%.并将该方法成功应用于菌肥中GA3和IAA的含量测定,为该类产品的质量控制提供了快速有效的方法.     

RP-HPLC法测定复方丹参片中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA

建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参、三七、冰片)中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456~10.19μg/mL、2.160~15.12μg/mL和3.152~22.06μg/mL的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.21%(RSD=0.63%)、100.3%(RSD=1.0%)、99.87%(RSD=0.63%)。可用于复方丹参片的质量控制。     

HPLC法同时测定24种花中的5种活性成分含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定24种花中绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素含量的方法。采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%冰乙酸溶液梯度洗脱,检测波长350 nm,柱温35℃,流速0.8 mL/min。绿原酸、金丝桃苷、槲皮素、木犀草素和异鼠李素分别在0.0208~104.00μg/mL(r=0.99993),0.017~85.00μg/mL(r=0.99998),0.0172~86.00μg/mL(r=0.99997),0.0304~152.00μg/mL(r=0.99997),0.0168~84.00μg/mL(r=0.99986)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加标回收率(n=9)92.26%~99.09%,仪器精密度(n=6)RSD均小于3.1%,方法重复性(n=6)的RSD均小于3.6%。方法可同时测定这24种花中绿原酸和黄酮类物质的含量,可作为花中活性成分定量分析的方法。     

电镀液中间苯三酚和苄叉丙酮的高效液相色谱法测定

建立了同时测定电镀液中间苯三酚和苄叉丙酮的高效液相色谱分析方法。采用Phenomemex C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇-水-辛烷磺酸钠(75∶25∶900∶1,V/V/V/m),流速1.0mL/min;检测波长270nm;柱温40℃。间苯三酚和苄叉丙酮均在0.01~0.50mg/mL范围内,峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9986,检出限分别为3μg/mL和5μg/mL,平均加标回收率分别为98.2%和101.8%。该方法简便、快速、准确,适合用于电镀液中间苯三酚和苄叉丙酮的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素

建立了高效液相色谱同时检测枸杞中槲皮素、山柰酚和异鼠李素的分析方法。样品经过甲醇超声提取后,用甲醇-25%HCl水解1 h,采用Inertsustain C18色谱柱进行分离,以甲醇-0.4%H3PO4溶液(48∶52,V/V)为流动相,进行等度洗脱,流速为1.0 m L/min,二极管阵列检测器检测,检测波长为360 nm,柱温为40℃。槲皮素,山柰酚,异鼠李素在40 min内实现分离,并分别在0.053~21.2μg/m L,0.053~4.24μg/m L和0.046~3.72μg/m L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9972~0.9992,测得槲皮素、山柰酚、异鼠李素的加标回收率为99.2%~103.1%,95.6%~101.8%,93.2%~109.1%;相对标准偏差分别为0.95%~2.8%,0.55%~2.3%,0.81%~2.4%。对槲皮素、山柰酚和异鼠李素的检出限分别为0.04,0.05,0.03 mg/kg。方法可用来测定枸杞中3种黄酮苷元的含量。     

RP-HPLC法检测发酵液中赤霉素GA4,GA7的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定发酵液中赤霉素GA4,GA7的方法。探讨了流动相缓冲盐与甲醇的比例、缓冲盐pH、温度、流速等对两种赤霉素分离的影响,结果表明在Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱下,以V(甲醇):V(pH3.0,0.05 mol/L KH2PO4)=60:40为流动相,柱温35℃,流速1.0 mL/min,检测波长228nm,进样量20μL,分离度良好。GA4,GA7标准品质量浓度分别在0.1~8.0 mg/mL,0.1~3.0 mg/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为Y4=1.58878+7.06978X4,Y7=0.48281+7.12931X7;GA4,GA7检出限分别为19.6,14.3μg/mL,平均加标回收率分别为98.8%,99.9%,相对标准偏差RSD分别为1.5%,0.34%。     

高效液相色谱分析对-羟基苯甲酸

对-羟基苯甲酸是常用的化学试剂和化工原料,其质量的优劣主要取决于邻、间位杂质含量。对-羟基苯甲酸分析主要是采用高效液相色谱法。分析对-羟基苯甲酸的主要困难在于对位和间位异构体的分离,大量的对-羟基苯甲酸易于掩盖间-羟基苯甲酸出峰。本工作采用吸附色谱,以含乙酸的二氯甲烷-乙醇为流动相,使邻、间、对-羟基苯甲酸获得了较好的分离。柱后通过双紫外检测器串联进行测定。     

Determination of Indole-3-acetic Acid and Abscisic Acid by Double-Direction Dispersive Liquid–Liquid Microextraction Coupled with High-Performance Liquid Chromatography

A method for the separation and purification of indole-3-acetic acid and abscisic acid based on double-direction dispersive liquid–liquid microextraction coupled with high-performance liquid chromatography was developed. The reverse-direction dispersive liquid–liquid microextraction procedure was very efficient in the purification of the hormones. The forward-direction dispersive liquid–liquid microextraction procedure was very efficient in the enrichment of the analytes. Under optimum conditions, a linear response was observed over the ranges of 0.2 µg/g to 200.0 µg/g for indole-3-acetic acid and 0.1 µg/g to 200.0 µg/g for abscisic acid, with correlation coefficients of 0.9967 and 0.9983. The limits of detection for indole-3-acetic acid and abscisic acid were 0.02 µg/g and 0.01 µg/g. The recoveries by standard addition were 91.4% and 88.6% for indole-3-acetic acid and abscisic acid with corresponding relative standard deviations of 4.5% and 6.1% (n = 5). The developed method was used for the preconcentration and determination of indole-3-acetic acid and abscisic acid in Arabidopsis thaliana, and satisfactory results were obtained.     

高效液相色谱法测定果酸

本文研究了反相高效液相色谱法同时分离和测定6种果酸的色谱条件,提出了有效提取果酸的方法,并对苹果梨、香水梨等样品进行了实际分析。结果表明,该法简更快速,具有较高的准确度和精密度。     

石化废水中常见有机酸的液相色谱分析

利用高效液相色谱(HPLC)法同时检测石化废水中丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸。 水样调节pH=1.6,经0.45 μm醋酸纤维滤膜过滤后直接进行色谱分析。 色谱条件：流动相为体积比93∶7的磷酸盐缓冲溶液(pH=3)和乙腈,流速1.0 mL/min,ZORBAX-SB-C18色谱柱,柱温30 ℃,MWD检测器,检测波长195 nm,进样量10 μL。 丙烯酸、对甲基苯磺酸、甲基丙烯酸的最低检出限分别为0.030、0.028和0.050 mg/L;样品测定的相对标准偏差分别为1.83%、0.69%和0.84%;样品加标回收率96%~112%。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸中微量杂质

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定精对-苯二甲酸（PTA）中微量杂质4-羧基苯甲醛（4-CBA）、对-甲基苯甲酸（P-TOL）和苯甲酸（C7H6O2）含量的方法。采用的色谱柱为Shim-PackWAX-1柱，流动相为0.1mol/L NH3H2PO4 6%CH3OH，(pH4.5)，检测波长为254nm。PTA中微量杂质4-CBA、P-TOL和C7H6O2的含量分别为0.59-235.20mg/kg、4.52-392.00mg/kg和0.28-24.55mg/kg时线性关系良好，其线性相关系数分别为0.9998、0.9997和0.9999。苯甲酸加样平均回收率99.03％，RSD0.37％。     

青霉素裂解液的高效液相色谱分析

 利用高效液相色谱法分析测定青霉素裂解液中的主要成分 6 氨基青霉烷酸 (6 APA)、青霉素G钾和苯乙酸 ,并对副产物青霉噻唑酸进行了液相色谱的定性检测。结果表明 ,实验方法简便、快速 ,结果准确 ,可以用于 6 APA生产的质量控制。     

反相高效液相色谱法分离和测定富马酸

采用反相高效液相色谱法测定富马酸,在μ－Ｂｏｎｄａｐａｒｋ ｃ１８色谱柱上以含０．５％乙酸的水溶作为 劝相能较好地分离富马酸和马来酸试样,当其流速为１．０ｍＬ／ｍｉｎ时,富马酸与马来酸的分离因子的分离度达１．５２。该方法操作简便、快速定量准确、可靠。     

高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

高效液相色谱法同时测定食品中的8种添加剂

建立高效液相色谱法同时测定食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、苋菜红、脱氢乙酸、胭脂红、日落黄、诱惑红8种添加剂。样品采用Agilent zorbax sb–C_(18)色谱柱梯度洗脱,紫外检测器检测,外标法定量分析。结果表明,8种添加剂的质量浓度在0.5~20μg/m L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.06~0.18 mg/kg。样品的加标回收率为91.3%~101.1%,测定结果的相对偏差为0.47%~1.35%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠,适用于食品添加剂的常规分析。     

高效液相色谱化学发光检测法测定氨基酸

本文根据铜与氨基酸组成的１：１不饱和络合物对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的催化活性，设计了一种新型氨基酸高效液相色谱化学发光检测器，即在色谱柱后安装一个氢氧化铜柱，从柱后流出的氨基酸通过氢氧化铜柱时，产生配合溶解形成氨基酸－铜（１：１）络合物，进行化学发光检测，１４种常见氨基酸的检测限均在ｐｍｏｌ级，已用于血清、尿和啤酒中氨基酸的测定。