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1.
马钱子的质量控制方法研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
研究建立马钱子的两种质量控制方法,以便进行相互校验.选择适宜的测定波长或波长区间,采用计算机程序进行计算,不经提取分离直接测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量.士的宁的线性范围为8.0~30.0 μg·mL-1,r=0.999 9,马钱子碱的线性范围为7.0~31.2μg·mL-1,r=0.999 4,两种方法对于士的宁和马钱子碱的平均回收率和相对标准偏差分别为98.18%~99.82%,0.56%~1.54%和100.5%~100.6%,0.57%~0.62%.新建立的质量控制方法简便、快速、重现性好,可作为马钱子的质量控制方法.  相似文献   
2.
曹冬  黄喜茹  刘伟娜  杨亚军  冀国荣 《色谱》2006,24(5):533-533
冠心宁注射液是新中药制剂,处方中含有丹参和川芎,丹参为该制剂的君药。该制剂的活性成分主要为丹参的酚酸类成分,包括丹参素(3,4-二羟基苯基乳酸)、原儿茶醛和迷迭香酸等。目前,关于该药品的质量控制标准尚未见任何报道。本文建立了测定冠心宁注射液中丹参素和原儿茶醛的反相高效液相色谱法,用以控制该药品的质量。  相似文献   
3.
比值光谱法在复方药物制剂分析中的应用研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
根据比值光谱的特征,选择比值光谱的峰点或谷点处作为测定波长对,研究建立了复方氯唑沙宗片和安钠咖注射液的比值光谱测定法。复方氯唑沙宗片中氯唑沙宗和对乙酰氨基酚的平均回收率和相对标准偏差分别为100.0%,1.28%和100.0%,0.84%。安钠咖注射液中咖啡因和苯甲酸钠的平均回收率和相对标准偏差分别99.98%,0.70%和99.91%,0.78%。说明只要复方药物制剂中两组分的比值光谱至少出现一峰一谷,通过选择适当的测定波长对,此法就可获得满意结果。  相似文献   
4.
亚硝基阴离子是生物体内重要的生物调控小分子,广泛分布于生物体的血液和组织中,能使蛋白质发生硝基化和亚硝基化修饰,并且调控生物体的多种生理过程.本研究应用高灵敏度的基质辅助激光解析电离-飞行时间串联质谱(MALDI-TOF-MS)技术,以合成的标准肽段和肌红蛋白为模型系统.研究了蛋白质和多肽主链N端氨基与赖氨酸侧链氨基对HNO2反应的敏感性,并考察了反应体系和不同的反应时间对HNO2与多肽的反应完全程度的影响.结果表明,HNO2能与肽段N端的伯氨基发生重氮化反应,形成的叠氮化中间产物不稳定,放出氮气形成碳正离子,碳正离子可进一步发生取代或消除反应.发生取代反应,水溶液中的羟基取代N-末端氨基形成M+1产物,既使得产物比原肽段分子量多1 Da;发生消除反应,脱掉1分子的氨,又生成M-17烯烃衍生物,从而使产物比原肽段分子量少17 Da.当采用1 mol/L乙酸和1 mol/L的亚硝酸钠作为反应体系时,反应5 min, 肽段的N端氨基即可完全与HNO2反应生成羟基取代产物和烯烃衍生物.而在上述条件下,未发现赖氨酸侧链氨基与HNO2反应,说明HNO2主要与肽段和蛋白的N端氨基发生反应.  相似文献   
5.
通过在肽段的N端引入磺酸基,从而使含组氨酸的肽段与其他肽段在pH<3.0的条件下产生电荷差异,建立了一种基于强阳离子交换色谱(SCX)结合生物质谱富集鉴定含组氨酸肽段的方法,并以含有组氨酸的标准蛋白质为模型,进行了方法学考察。结果表明,经N端磺酸化后,含组氨酸的肽段能有效地被阳离子交换色谱富集,且在肽的N端引入磺酸基促进了肽的裂解,使之产生简单而信息丰富的二级质谱图,从而得到完美的质谱鉴定结果。这说明磺化修饰结合强阳离子交换色谱用于含组氨酸肽段的富集鉴定是可行的,且具有在蛋白质组研究中应用的潜力。  相似文献   
6.
建立了反相高效液相色谱法测定复方丹参片(丹参、三七、冰片)中的隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA。采用DiamonsilTMC18(250×4.6 mm,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(水)=75∶25为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长270nm。隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456~10.19μg/mL、2.160~15.12μg/mL和3.152~22.06μg/mL的范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.21%(RSD=0.63%)、100.3%(RSD=1.0%)、99.87%(RSD=0.63%)。可用于复方丹参片的质量控制。  相似文献   
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