核磁共振法测定片剂中西咪替丁

建立以核磁共振技术测定片剂中西咪替丁含量的方法。采用Agilent DD2-500型核磁共振波谱仪,以氘代甲醇为溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标,测试温度25℃,弛豫时间为20 s,脉冲角为45°,采集时间为2 s,扫描次数为16次,采集核磁共振氢谱。该方法线性范围为0.1~5.0 mg/mL,相关系数r=0.999 8,测定结果的相对标准偏差为0.11%(n=6),平均加标回收率在100.03%~100.58%之间。用该方法测定不同厂家片剂中西咪替丁的含量,测定结果与药典方法相吻合。该方法简单快速、样品用量少,适用于西咪替丁的质量控制。     

一种海洋弧菌(Vibrio sp. WYA)褐藻胶裂合酶降解特性研究

从海洋弧菌(Vibrio sp.  WYA)中得到一种褐藻胶裂合酶， 将其分别作用于寡聚甘露糖醛酸和古罗糖醛酸纯品(dp5~7)以及褐藻胶， 采用HPTLC和FPLC等技术对产物进行分析， 并应用ESI\|MS和NMR进行结构分析. 结果表明， 该酶最小识别片段为六糖， 终产物主要为三糖， 且识别和切割位点为甘露糖醛酸残基.     

电喷雾多级串联质谱技术区分人乳寡糖异构体

利用四极杆-飞行时间(Q-TOF)电喷雾多级串联质谱(ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(C ID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对几组互为异构体的人乳寡糖进行了分析,并对其碎裂机理进行了探讨。结果表明:在二级质谱中碰撞能量范围为15~30 eV时,寡糖异构体产生其特征碎片离子,据此可以快速灵敏地区分寡糖异构体。     

高效液相色谱法测定菌肥中赤霉素和吲哚乙酸含量方法研究

建立了一种高效液相色谱法分离测定赤霉素(GA3)和吲哚乙酸(IAA)的方法.采用Agilent ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇∶水=35∶65,(V/V,含2%冰醋酸)为流动相,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min.系统讨论了流动相组成及pH对分离的影响.本法测定GA3和IAA的线性范围分别为25.0~1 000μg/mL、2.5~50.0μg/mL.方法回收率分别为85.63%、90.21%.并将该方法成功应用于菌肥中GA3和IAA的含量测定,为该类产品的质量控制提供了快速有效的方法.     

基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物

建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₄MIM]PF₆])离子液体作为萃取剂,萃取时间为8 min,样品溶液中NaCl浓度为10%(质量分数),萃取温度为20 ℃。在最佳条件下,3种溴酚(4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚)在1~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9939~0.9988;检出限为0.3 mg/L (S/N=3);该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8; 6次平行测定的相对标准偏差为5.21%~6.47%;对本地区自来水、河水和湖水的加标回收率为87.8%~96.7%。结果表明,该方法稳定可靠,适合于水体中溴酚类污染物的测定。