核磁共振法测定片剂中西咪替丁

建立以核磁共振技术测定片剂中西咪替丁含量的方法。采用Agilent DD2-500型核磁共振波谱仪,以氘代甲醇为溶剂、对苯二甲酸二甲酯为内标,测试温度25℃,弛豫时间为20 s,脉冲角为45°,采集时间为2 s,扫描次数为16次,采集核磁共振氢谱。该方法线性范围为0.1~5.0 mg/mL,相关系数r=0.999 8,测定结果的相对标准偏差为0.11%(n=6),平均加标回收率在100.03%~100.58%之间。用该方法测定不同厂家片剂中西咪替丁的含量,测定结果与药典方法相吻合。该方法简单快速、样品用量少,适用于西咪替丁的质量控制。     

节日彩灯探究实验

喜庆的节日离不开五光十色的彩灯点缀.笔者在讲授"串联电路和并联电路"中适当地为学生提供智趣相融、富有思考价值的"节日彩灯"问题,作为链接课堂内外的纽带,引导学生的思维向纵深发展.1问题与观察(1)彩灯     

一种海洋弧菌(Vibrio sp. WYA)褐藻胶裂合酶降解特性研究

从海洋弧菌(Vibrio sp.  WYA)中得到一种褐藻胶裂合酶， 将其分别作用于寡聚甘露糖醛酸和古罗糖醛酸纯品(dp5~7)以及褐藻胶， 采用HPTLC和FPLC等技术对产物进行分析， 并应用ESI\|MS和NMR进行结构分析. 结果表明， 该酶最小识别片段为六糖， 终产物主要为三糖， 且识别和切割位点为甘露糖醛酸残基.     

电喷雾多级串联质谱技术区分人乳寡糖异构体

利用四极杆-飞行时间(Q-TOF)电喷雾多级串联质谱(ESI-MS/MS)与诱导碰撞解离技术(C ID)在负离子模式下选择合适碰撞能量对几组互为异构体的人乳寡糖进行了分析,并对其碎裂机理进行了探讨。结果表明:在二级质谱中碰撞能量范围为15~30 eV时,寡糖异构体产生其特征碎片离子,据此可以快速灵敏地区分寡糖异构体。     

质谱实验室大型仪器设备开放共享的实践与探索

介绍了大型仪器公共平台质谱室大型仪器设备的开放共享,包括各项制度的建立,开放使用运行模式的探索与实践,以及有偿共享的经验与成果.最后总结了开放共享的成效和存在的问题.     

毛细液相/超高效液相与静电场轨道高分辨质谱联用分析平台的建立及维护

利用外部触发装置实现了毛细液相和超高效液相与静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ-Orbitrap XL)的交互联用,建立了全方位的液相色谱-质谱联用分析以及液相色谱多级串联质谱联用分析平台.通过平台的应用大大提高了大型仪器的使用效率,促进了公共仪器平台的科研服务能力.     

高效液相色谱法测定菌肥中赤霉素和吲哚乙酸含量方法研究

建立了一种高效液相色谱法分离测定赤霉素(GA3)和吲哚乙酸(IAA)的方法.采用Agilent ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱,以甲醇∶水=35∶65,(V/V,含2%冰醋酸)为流动相,柱温为25℃,流速为0.5 mL/min.系统讨论了流动相组成及pH对分离的影响.本法测定GA3和IAA的线性范围分别为25.0~1 000μg/mL、2.5~50.0μg/mL.方法回收率分别为85.63%、90.21%.并将该方法成功应用于菌肥中GA3和IAA的含量测定,为该类产品的质量控制提供了快速有效的方法.     

基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳在线联用测定水体中3种溴酚类化合物

建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法。考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响。确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C₄MIM]PF₆])离子液体作为萃取剂,萃取时间为8 min,样品溶液中NaCl浓度为10%(质量分数),萃取温度为20 ℃。在最佳条件下,3种溴酚(4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚)在1~100 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9939~0.9988;检出限为0.3 mg/L (S/N=3);该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8; 6次平行测定的相对标准偏差为5.21%~6.47%;对本地区自来水、河水和湖水的加标回收率为87.8%~96.7%。结果表明,该方法稳定可靠,适合于水体中溴酚类污染物的测定。     

Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准

探讨了Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪维护与校准的方法.核磁共振波谱仪良好的工作状态是测试出高质量谱图的前提条件,从探头调谐、磁场均匀度维护、90°脉冲宽度校准3个方面,详细介绍了Agilent DD2-500 MHz型核磁共振波谱仪的维护与校准的具体操作方法,使仪器参数指标达到最佳灵敏度及分辨率,为教学和科研提供高质量测试报告的同时有效的延长了仪器使用寿命.