2-芳基-2-吗啉醇的合成

醇胺分别与2-溴-4′-甲氧基苯乙酮、2-溴-3′-氯苯丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯基丙酮、2-溴-4′-苄氧基苯戊酮、6-甲氧基-2-溴乙酰基萘和6-甲氧基-2-(2-溴丙酰基)萘反应,合成相应的2-芳基-2-吗啉醇(产率80.7%～97.5%)及其盐酸盐.其结构经1H NMR,IR,MS确证.     

纳米复合s2o2-8/sno2tio2催化α蒎烯异构反应

固体超强酸;s2o2-8/sno2tio2;纳米粒子;α-蒎烯;催化异构     

可循环利用的固体氧化剂两相氧化偶联合成2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘的研究

采用浸渍法制备了不同负载量的FeCl₃/Al₂O₃固体氧化剂, 并考察了载体和溶剂对氧化2-萘胺和2-萘酚交叉偶联的影响. 结果表明: 在60 ℃, 氯苯作溶剂的情况下, 含TiO₂ (质量分数)5%的载体, 负载10% FeCl₃时2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘(NOBIN)的收率最高达到了95.01%; 用过的固体氧化剂经H₂O₂氧化处理后活性明显恢复, 证明此法是一条循环再生的有效途径.     

1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯的选择性水解脱羧

对1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯(4)的选择性水解脱羧反应进行了系统研究. 发现上述化合物在碱的催化作用下主要生成开环副产物2-(2-氰乙基)己二酸二甲酯及2-(2-氰乙基)己二酸; 由于氰基在酸性介质中也可发生水解, 因此对1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊基甲酸甲酯在酸性情况下水解脱羧的反应条件进行了探索, 发现在4 mol•L－1盐酸介质中, 50 ℃下反应24 h, 以84.0%的收率得到目标产物3-(2-氧代环戊基)-丙腈.     

2-甲基-2-丁醇的低温热容和热力学性质

本文用精密自动绝热量热仪测定了2-甲基-2-丁醇在80～305 K温区的热容,从热容曲线(Cp-T) 发现三个固－固相变和一个固－液相变, 其相变温度分别为T = 146.355, 149.929, 214.395, 262.706 K。从实验热容数据用最小二乘法得到以下四个温区的热容拟合方程。在80～140K温区, Cp,m = 39.208 + 8.0724X - 1.9583X2 + 10.06X3 + 1.799X4 - 7.2778X5 + 1.4919X6, 折合温度X = (T –110) / 30; 在 155 ～ 210 K温区, Cp,m = 70.701 + 10.631X + 12.767X2 + 0.3583X3 - 22.272X4 - 0.417X5 + 12.055X6, X = (T –182.5) /27.5; 在220 ～ 250 K温区, Cp,m = 99.176 + 7.7199X - 26.138X2 + 28.949X3 + 0.7599X4 - 25.823X5 + 21.131X6, X = (T – 235)/15; 在 270～305 K温区, Cp,m =121.73 + 16.53 X- 1.0732X2 - 34.937X3 - 19.865X4 + 24.324X5 + 18.544X6, X = (T –287.5)/17.5。从实验热容计算出相变焓分别为0.9392, 1.541, 0.6646, 2.239 kJ×mol-1; 相变熵分别为6.417, 10.28, 3.100, 8.527 J×K-1×mol-1。根据热力学函数关系式计算出80～305 K温区每隔5 K的热力学函数值 [HT –H298.15]和 [ST –S298.15]。     

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成

2-(5-甲基-2-苯基-噁唑基)乙醇的合成;Dakin-West反应;还原     

由2-羟基-1,4-萘醌合成2-乙氧基-1,4-萘醌

由2-羟基-1;4-萘醌合成2-乙氧基-1;4-萘醌;乙氧基萘醌; 羟基萘醌; 乙醇; 硝酸; 回流     

内-α-甲基-α-取代双环[2·2·2]-5-辛烯(辛烷)-2-基甲醇的合成及香气

合成了内 -α-甲基 -α-取代双环 [2· 2· 2 ]-5 -辛烯 -2 -基甲醇和内 a-甲基 -α-取代双环 [2· 2· 2 ]辛烷 -2 -基甲醇共 2 0个化合物 ,其中 1 8个未见报道。通过 IR、1HNMR、对 MS碎片解析并配合气相色谱测定纯度确证了它们的结构 ,请评香专家评定了它们的香气 ,并讨论了化合物结构和香气之间的关系。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性

酰胺;2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1;3;4-噻二唑衍生物的合成及生物活性     

4-甲基-苯磺酸-2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯的合成及生物活性研究

合成了12个未见文献报道的4-甲基-苯磺酸2-氧-2-[3-(5-芳基-[1,3,4]噁二唑-2-基)-硫脲]-乙基酯, 其结构经元素分析、¹H NMR和IR确证. 初步活性测试结果表明: 部分化合物有较好的杀菌活性.     

5-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]-2-甲基-8-羟基喹啉的合成、抗氧化活性及促进鼠骨髓间质干细胞增殖的研究

设计合成了5-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]-2-甲基-8-羟基喹啉(5), 用IR, UV, ¹H NMR, MS和元素分析确认其结构. 利用DPPH•法和噻唑蓝比色法(MTT法)分别测定了目标产物的抗氧化活性及调控鼠骨髓间质干细胞(MSCs)增殖的作用. 结果表明, 目标产物有较强的抗氧化活性, 在低浓度时对鼠骨髓间质干细胞有促进作用.     

盐酸2-芳基-3,5,5-三甲基-2-吗啉醇的合成

盐酸2-芳基-3; 5; 5-三甲基-2-吗啉醇的合成;盐酸芳基三甲基吗啉醇; 胺化; 合成     

合成光学活性1,1＇-联-2-萘酚的新方法

利用(一)-1,1′-联-2-萘酚[(—)-1]与(+)-1-苯基-2-丙胺[(+)-2]·Cu(Ⅱ)络合物及(+)-1,1′-联-2-萘酚[(+)-1)与(一)-1-苯基-2-丙胺[(—)-2]·Cu(Ⅱ)络合物可以生成复合物沉淀,而在cu(Ⅱ)·胺络合物作用下,溶液中的光活性1发生消旋化作用,由(士)-1以76×10~(-2)的产率立体选择地制备了(+)-1和(—)-1。当用≥50×10~(-2)ee的2进行反应时,也可获得60×10~(-2)的光活性1。     

2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的合成、晶体结构及光谱研究

在合成2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的基础上, 利用NMR (1H, 13C, COSY, HSQC 和HMBC), MS, IR 和UV 进
行了详细表征; 通过X-ray 单晶衍射测定该化合物的晶体结构, 实验结果表明该晶体属于单斜晶系{空间群为P21/c,
a＝14.289(3) Å, b＝10.618(2) Å, c＝12.783(3) Å, β＝93.51(3)°, V＝1935.8(7) Å3, Z＝8}, 很好支持了波谱表征的结果.
2-(3-羟基-2-吡啶基)-苯并咪唑的荧光光谱表明, 该化合物在激发态下存在双质子转移现象, 密度泛函计算结果合理解
释了实验现象.     

室温磷光材料二(2-苯基吡啶)(2-(2-吡啶)苯并咪唑)合铱(III)的合成及光电特性

以2-苯基吡啶(ppy)为主配体, 2-(2-吡啶)苯并咪唑(pybiH)为辅助配体合成了一种室温蓝绿色磷光发射材料二(2-苯基吡啶)( 2-(2-吡啶)苯并咪唑)合铱(III) ((ppy)₂Ir(pybi)), 通过傅里叶变换红外(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)、元素分析对其结构进行了表征. 利用紫外-可见吸收光谱、荧光激发和发射光谱、循环伏安曲线, 结合含时密度泛函理论(TD-DFT)模拟计算研究了(ppy)₂Ir(pybi)的光物理特性及能级结构, 并研究了其电致发光性能. (ppy)₂Ir(pybi)的紫外吸收峰分别位于250, 295, 346和442 nm, 与理论模拟计算吻合得很好;(ppy)₂Ir(pybi)为蓝绿光发射, 发光峰分别位于495 和518 nm; (ppy)₂Ir(pybi) 的最高占据轨道(HOMO)和最低空轨道(LUMO)能级分别为-6.11和-3.43 eV, 光学带隙为2.68 eV; 以(ppy)₂Ir(pybi)为掺杂剂, 4,4'-N,N'-二咔唑基联苯(CBP)为主体材料, 制备电致磷光器件, 电致发射峰位于508 nm, 最大亮度为8451 cd·m^-2, 最大电流效率为17.6 cd·A^-1. 这些研究为(ppy)₂Ir(pybi)在有机电致发光领域的应用提供实验依据.     

两个含2-(2-吡啶基)咪唑衍生物的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性质

通过自然挥发法,合成了2个配合物[Cu(DMPM)₂(Bz)][Cu(DMPM)(Bz)₃]·H₂O(1)和[Cu(PMA)Cl₂](2)(DMPM=4,5-二甲基-2-(2-吡啶基)咪唑,PMA=[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸乙酯,Bz=苯甲酸根),并对其荧光、热稳定性及电子自旋共振光谱进行了研究。结构分析结果表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群;化合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群。化合物1通过氢键的作用形成了三维超分子框架,化合物2通过氢键作用形成了二维层状结构。     

一种新的保护的2-脱氧-2-氨基葡二糖合成

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料制得糖基给体3,4,6-三-氧-乙酰-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖基三氯乙酰亚胺酯(5)和糖基受体烯丙基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(7).在三甲基硅基三氟甲基磺酸酯(TMSOTf)条件下,给体5与受体7反应得到一种新的二糖烯丙基-3,4,6-三-氧-乙酰-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖糖苷(10),收率为39.2%.当7在无水BaO和Ba(OH)2·8H2O的条件下与BnBr进行3-OH苄基化反应时,却得到了烯丙基-3-氧-苄基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-羟甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(8).改用Ag2O条件下与BnBr进行苄基化,得到预期的烯丙基-3-氧-苄基-4,6-氧-亚苄基-2-脱氧-2-(2,2,2-三氯乙氧)甲酰胺基-α-D-吡喃葡萄糖苷(9),从而避免了氨基保护基三氯乙氧甲酰基的水解.标题化合物10对枯草芽孢杆菌、葡伎根霉等微生物有一定的抑制作用.     

2-甲基-2-丁烯乳液氯化反应的研究

研究了温度、时间、紫外光照射等对天然胶乳小分子模型物(2-甲基-2-丁烯乳液)氯化反应的影响,结果表明,在有紫外光照的条件下的氯化反应速率要快于无紫外光照的;温度对氯化反应有着一定影响,在50℃以下,随温度升高产物的氯含量越高,在50℃以上,对产物的氯含量的影响不大;当温度50℃,时间达到7个小时的产物的氯含量能达到6...     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。