阿斯巴甜合成工艺研究

探讨了以天冬氨酸和苯丙氨酸为原料制备甜味剂阿斯巴甜的合成工艺。首先对合成的各步反应进行了研究,然后考察了前三步反应每步之间连接的可能性,最后实现了中和之前各步反应的一锅化。一锅化的总收率达到63.6%左右,并且α－异构体与β－异构体的比率达到95.4：4.6。     

松树叶蜂性信息素的合成

二甲基十三醇;甲基溴辛烷;戊酮;松树叶蜂性信息素的合成     

Syntheses,Crystal Structures and Hydrogen-bonding Motif of Two Glycoluril Derivatives

The synthesis and aggregation behavior of two glycoluril derivatives were descrybed.The crystal of compound 1 belongs to the triclinic system,space group ■,with a=8.946(1),b=13.445(2),c=20.361(3)?,α=89.517(3),β=84.405(3),γ=86.325(3)°,Z=2,V=2432.1(6)?~3,Dc=1.293 g·cm~(-3),C48H34N6O6·2DMSO,Mr=947.07,F(000)=992,μ=0.170 mm~(-1),the final R=0.1606 and wR=0.2410 for 4382 observed reflections(Ⅰ2σ(Ⅰ)).The crystal of compound 2belongs to the monoclinic system,space group P2_1/c,with a=9.500(3),b=24.522(8),c=17.997(6)?,Z=2,V=4054(2)?~3,Dc=1.296 g·cm~(-3),C48H34N6O6,Mr=790.81,F(000)=1648,μ=0.087mm~(-1),the final R=0.2146 and wR=0.2535 for 2878 observed reflections(Ⅰ2σ(Ⅰ)).Unlike the highly conserved R~2_2(8)hydrogen-bonding amide···amide homosynthon,the structural analysis indicated that compound 1 selected the C(20)hydrogen-bonding motif and 2 selected the R~2_2(34)hydrogen-bonding motif,which revealed the competition from remote solvent molecule and the interference of the molecular hydrocarbon core in crystal packing.The supramolecular structure revealed molecule 1 is further linked into a one-dimensional chain and 2 into a two-dimensional interwoven plane by N–H···N hydrogen bonds.     

1-羟基异喹啉及羟基Fasudil的合成

首先以异喹啉为原料,经氧化生成氮氧化物后与苯甲酰氯和水作用,得到1-羟基异喹啉,收率为73.3%.以Fasudil为原料,经氨基保护、氧化,在相转移催化剂的存在下,于二氯甲烷和水的两相体系中与苯甲酰氯和水作用,合成羟基Fasudil,HPLC纯度大于99%,总收率为46.8%,从而建立了一条条件温和、操作简便的羟基Fasudil的合成工艺路线.     

“三算结合”有利于教与学

三算结合教学不仅是改革教学体系的一项科学实验．而且是改革教学方法，促进教育学有机结合的一项科学实验．它避免了片面的教与学的关系，克服了满堂灌。教材本身的编排，设计、有利于发挥教师的主导作用和学生的主体作用。促进师生的双边活动。     

浅谈“三算结合”教学与学生能力的培养

“三算”结合教改实验,符合小学数学教学大纲的精神,符合素质教育的要求。教学中以口算为基础,笔算为主体,珠算为工具。通过口算、珠算、笔算的有机结合,相互促进,使学生手脑并用,活动多样。从而促进儿童由感性到理性,由具体到抽象的转     

反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量

以Kromasil C18柱为色谱柱、0．067mol/L磷酸二氢铵缓冲液一乙腈(体积比为65：35)为流动相，选择210nm为检测波长，用反相高效液相色谱法测定罗红霉素的含量。罗红霉素的浓度在0．5～8．0mg／mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系，线性相关系数为0．9999，平均回收率为100．97％，测定结果的相对标准偏差为0．36％(n=9)。该方法操作简单、快速，可用于罗红霉素含量的测定。     

6,7-二氢-5H-1-氮茚的合成研究

以价廉易得的己二酸二甲酯为原料, 在甲醇钠的催化下, 通过Dieckmann缩合反应得到2-氧代环戊烷羧酸甲酯, 收率82.2%; 2-氧代环戊烷羧酸甲酯再与丙烯腈在40%(质量比)苄基三甲基氢氧化铵甲醇溶液存在下, 经Michael加成制得1-(2-氰乙基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯, 收率82.5%; 进一步酸性脱羧得到3-(2-氧代环戊基)丙腈, 收率84.0%; 将脱羧产物通入装有Ni-Cu/γ-Al2O3催化剂的固定床反应器中, 催化环合最终得到6,7-二氢-5H-1-氮茚, 反应总收率33.8%.