顶空-气相色谱法测定复合包装材料中溶剂的残留量

正随着社会经济的发展和物质生活水平的不断提高,人们越来越重视食品卫生和安全状况。食品包装材料直接与食品接触,其安全性关系到人体健康。复合食品包装材料是食品包装材料中种类最多、应用最广的一种软包装材料[1]。复合膜在印刷、复合、涂布等生产工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。这些溶剂或多或少地残留在复合膜中,若用含有较高残留溶剂的复合膜包装食品、药品等,将会危     

不同印刷食品包装纸溶剂残留量及与存放时间相关性研究

采用顶空-气相色谱/质谱联用法对不同印刷方式(凹印、胶印、丝印和柔印)的食品包装纸中20种溶剂残留量进行了测定,分析了不同印刷方式食品包装纸中溶剂残留的差异及其随时间变化的规律.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,20种溶剂相关系数均大于0.998,检出限在0.003 ～0.535 mg,/m2之间,回收率在84.8％ ～ 108.9％之间,相对标准偏差(n=5)在1.0％ ～5.1％之间.结果表明,采用凹印方式生产的食品包装纸溶剂残留总量远大于胶印、丝印和柔印的包装纸,且溶剂残留总量随存放时间的增加呈减小的趋势,前3天减小幅度较大.胶印、丝印和柔印的包装纸溶剂残留风险较低,印刷3天后可投入使用;对于采用凹印方式生产的产品,选择性地使用乙醇、乙酸乙酯等易挥发、低毒低污染溶剂,是提高凹印食品包装纸使用安全的有效途径.     

固相微萃取法定量分析螺内酯原药粉中七种残留溶剂

利尿剂螺内酯原药粉在国内外有较大的需求市场,但对其制备工艺中使用的苯、甲醇、乙醇,丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯和二甲基亚砜7种溶剂的残留要求很严,尤其不允许含有苯。本文采用固相微萃取-动态顶空气相色谱联用法(SPME／HS-GC-FID)对螺内酯原药粉中的7种溶剂残留进行了定量检测。该方法也适用于体液、组织中挥发残留物的分析。     

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。     

顶空气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀原料药中的残留溶剂

建立了气相色谱法测定苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂含量的方法。采用HP-FFAP毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×1.0μm)和氢火焰离子化检测器(FID),并用程序升温方法进行测定。5种残留溶剂(丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇、乙腈)均能完全分离,且在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0.995),回收率符合规定(平均回收率为98.1%～101.4%)。实验结果表明该气相色谱方法准确,灵敏度高,可用于苯磺酸贝他斯汀中残留溶剂的质量控制。     

顶空气相色谱法测定加巴喷丁三类残留溶剂含量

建立了顶空毛细管色谱法测定加巴喷丁原料药中4种三类残留溶剂的方法。采用气相色谱顶空进样法,以水:DMF(9:1,V/V)为溶剂,DB-624为分析柱,采用程序升温:初始柱温35℃保持3 min,以10℃/min的升温速率升至155℃,保持4 min,再以30℃/min的升温速率升至245℃,保持5 min。结果表明:4种残留溶剂色谱峰面积与浓度线性关系良好,加标回收率结果满意。本方法可用于加巴喷丁原料药中残留溶剂乙醇、丙酮、异丙醇和三乙胺的检测。     

中空纤维膜液相微萃取-气质联用法测定鱼肉中的有机磷农残

有机磷在我国农业中得到广泛的应用,带来了环境的污染.除植物源性食品易有有机磷残留外,通过环境、食物链等途径进入动物体内的农药残留问题日益引起人们的关注.     

顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90 ℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9993;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差（RSD）均不大于3.5%。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L,定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。     

超声波溶剂提取-气相色谱法测定烟草及烟草制品中19种有机氯农药残留

建立了超声波溶剂提取-气相色谱法同时测定烟草及其制品中19种有机氯农药残留。样品采用正己烷-丙酮超声提取,经Florisil固相萃取柱净化后,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)进行检测。结果发现,19种有机氯农药加标回收率均在72%以上,相对标准偏差(RSD)在0.1%～9.0%,能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。     

氢气在混合溶剂丙酮-水中的溶解度

本文报导一种能准确测定气体在混合溶剂中溶解度并能同时测定溶剂的饱和蒸气压的实验装置, 在20～40 ℃的温度范围内, 分别测定了氢气在丙酮、水和混合溶剂丙酮-水中的溶解度, 及其相应的蒸气压。