萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的镉铊铟银

本实验用HCl-HNO3-HF-HClO4消解样品,KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法连续测定土壤样品中的痕量Cd、Tl、In、Ag。方法检出限:镉为0.0052μg/g,铊为0.0156μg/g,铟为0.0199μg/g,银为0.0031μg/g;相对标准偏差(RSD):镉为3.2%,铊为3.7%,铟为4.3%,银为3.3%。使用有机相雾化器,配合空气乙炔大比例试验条件提高了方法灵敏度。方法操作流程简单,可用于批量样品分析。     

大米中多种残留农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析

建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75%和120%之间,RSD均低于10.4%,r≥0.992。该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法。     

混合酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中17种元素

称取0.250 0g样品置于聚四氟乙烯坩埚中,加几滴水润湿样品,加入1.5mL硝酸、1.5mL盐酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,盖上坩埚盖,置于排风橱中,放置过夜。将聚四氟乙烯坩埚放置于控温电热板上,于190～210℃加热,蒸发至白烟冒尽,关闭电源,然后加入5mL盐酸(1+1)溶液,加入2滴过氧化氢,在电热板上利用余温加热至固体盐类完全溶解,继续加热5～10min至溶液清亮,冷却后将溶液用水定容至25.0mL,静置3h后用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定样品溶液中硫、铍、铈、钴、铜、锂、锰、镍、钪、镧、钒、锌、镁、钙、钾、钠和铁等17种元素。17种元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,检出限在0.02～50μg·g~(-1)之间。方法用于土壤国家标准物质中上述17种元素的测定,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于4.0%。     

萃取/反相萃取分离富集-氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲

采用MIBK萃取/反相萃取分离富集的方法,建立了氢化物无色散原子荧光法测定复杂地质样品中的痕量碲的新方法.实验了HCI-NaBr-MIBK体系萃取Te(Ⅳ)的能力,研究了Te(Ⅳ)在KMnO4-HCI-MIBK体系中的反相萃取行为.当萃取条件为3.6 mol·L-1 HCI-100 g·L-1NaBr时,Te(Ⅳ)可被MIBK完全萃取;用HCI-KMnO4氧化MIBK相中的Te(Ⅳ),水相反相萃取Te(Ⅵ),成功分离了氢化物原子荧光法测定Te的Au,Ag,Pt,Pd,Cu,Pb,Co,Ni,Cd,As,Sb,Bi,Hg,Tl和Se等干扰元素,方法检出限为1.14×10-4μg·g-1,相对标准偏差为6.84%,对国家标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合,可用于复杂地质样品中痕量Te的测定.     

反相高效液相色谱法测定小麦中的多环芳烃

建立了反相高效液相色谱法测定小麦中多环芳烃(PAHs)含量的检测方法.采用氢氧化钾、甲醇体系恒温超声皂化反应,环己烷萃取,离心分离,旋转蒸发仪浓缩,硅胶小柱净化,最后使用尼龙0.45 μm微孔滤膜过滤.采用LC-PAHs专用液相色谱柱分离,用水和乙腈进行梯度洗脱,优化了PAHs的分离测定条件,采用可调波长荧光检测器(FLD)和紫外检测器(VWD)检测.PAHs的质量浓度与其色谱峰面积的线性(R)在0.9991～0.9998之间,相对标准偏差(RSD)均低于18%,回收率在79.8%～115.2%之间.方法可用于小麦中多环芳烃含量的检测.