用含联萘的手性相转移催化剂催化查尔酮的不对称环氧化

相转移催化作为有机合成化学中一种常用的反应,它不但具有反应条件温和,实验操作简便、安全,反应试剂和溶剂价格低廉,环境友好等优点,而且常常具有高的反应性、选择性和高产率,因此被认为是一种最有效的绿色技术[1].许多手性相转移催化剂已被合成出来,并应用到查尔酮的不对称环氧化反应中[2].     

新的手性联吡啶配体立体选择催化环丙烷化

近年来,手性联吡啶已广泛应用于不对称均相催化,如不对称环丙烷化[1]、烯丙位氧化[1]、烯丙位取代[2]及有机锌加成醛[3]等反应.     

HPLC-ELSD法测定烟草中的脯氨酸Amadori化合物

为了建立测定烟草中脯氨酸与葡萄糖形成的脯氨酸Amadori(Pro-Amadori)化合物的新方法,对HPLC-ELSD法测定烟草中Pro-Amadori化合物的前处理和测定条件进行了研究.通过甲醇-水溶液在超声波辅助条件下对玉溪C3F烟叶中Pro-Amadori化合物的萃取研究,确定了烟叶前处理的条件:萃取剂甲醇浓度为70%,烟叶与萃取剂料液比为1:30,常温超声萃取时间为15min.HPLC测定条件为:Waters C18反相柱,流动相为甲醇/水=15/85,流速为1mL/min.方法的加标回收率为99.2%,相对标准偏差为1.4%,线性范围为2.0～10μg.     

不同印刷食品包装纸溶剂残留量及与存放时间相关性研究

采用顶空-气相色谱/质谱联用法对不同印刷方式(凹印、胶印、丝印和柔印)的食品包装纸中20种溶剂残留量进行了测定,分析了不同印刷方式食品包装纸中溶剂残留的差异及其随时间变化的规律.在优化的实验条件下,方法线性关系良好,20种溶剂相关系数均大于0.998,检出限在0.003 ～0.535 mg,/m2之间,回收率在84.8％ ～ 108.9％之间,相对标准偏差(n=5)在1.0％ ～5.1％之间.结果表明,采用凹印方式生产的食品包装纸溶剂残留总量远大于胶印、丝印和柔印的包装纸,且溶剂残留总量随存放时间的增加呈减小的趋势,前3天减小幅度较大.胶印、丝印和柔印的包装纸溶剂残留风险较低,印刷3天后可投入使用;对于采用凹印方式生产的产品,选择性地使用乙醇、乙酸乙酯等易挥发、低毒低污染溶剂,是提高凹印食品包装纸使用安全的有效途径.     

HPLC法分析烟叶中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷

结合制备型HPLC分离纯化技术和分析型HPLC分析测定技术,建立一种直接分析测定烟叶中β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷的新方法.在超声波辅助条件下,用甲醇-水溶液萃取烟叶中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷,并优化了萃取条件;萃取液中的β-D-吡喃葡萄糖苯乙醇苷用制备型HPLC进行分离纯化,并用分析型HPLC对其含量进行测定.结果...