洗涤剂中含磷化合物的31PNMR快速检测方法

收集了常见的31种含磷无机化合物和84种含磷有机化合物,首次建立了含磷化合物的核磁共振谱图库,并以此为依据建立了31P NMR技术快速检测洗涤剂中含磷化合物的方法.对洗衣粉、金属清洗剂和除油剂样品进行31P NMR分析,经与31P谱图库比对,可快速确定含磷化合物的结构.结果表明,10种洗衣粉中仅有1种检出含磷化合物,其...     

硫辛酸片含量与降解物的高效液相色谱测定研究

建立了硫辛酸片中硫辛酸及其降解物快速测定的高效液相色谱方法。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调至pH 2.5)-乙腈-甲醇(50∶45∶5),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,二极管阵列检测器,检测波长为220 nm,全波长扫描范围为200～400 nm,柱温为室温。结果表明,在上述色谱条件下,硫辛酸浓度在0.4～20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9);其检出限为0.2 mg/L;定量下限为0.6 mg/L;精密度RSD(n=12)为3.4%;加标回收率为100.9%,RSD为2.0%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于硫辛酸片含量与降解物的测定。     

核磁共振法鉴定表面活性剂

对7种常见的表面活性剂及其二元复配体系进行了核磁共振(NMR)分析,探索了多组分表面活性剂复配物的5种分离方法,比较了这5种分离方法对二元组分表面活性剂复配物的分离效果,并初步建立了核磁共振法分析多元表面活性剂复配产品的方法.采用该方法对3种企业样品中的表面活性剂进行了NMR测试,确认了各表面活性剂1H NMR的谱峰归...     

一种新西地那非类似物的结构确证

采用核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、梯度场氢氢相关化学位移相关谱(1H-1H COSY)、梯度场质子检测异核单量子化学位移相关谱(HSQC)、梯度场质子检测异核多重键化学位移相关谱(HMBC)等多种NMR分析方法,结合红外光谱分析和元素分析,确证了5-[2-丙氧基-5-(3,5-二甲基哌嗪-1-基磺基)苯基]-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3-d]嘧啶-7-酮的分子结构,为鉴定西地那非类似物提供了重要依据。     

高效液相色谱法测定双氯芬酸钠凝胶的有关物质

建立了双氯芬酸钠凝胶中有关物质的高效液相色谱分离分析方法。采用梯度洗脱的方法对双氯芬酸钠凝胶的有关物质进行分离,流动相A为pH 2.0三氟乙酸溶液-甲醇(80:20),流动相B为乙腈-甲醇(80:20)。采用Waters XBridge色谱柱(5μm,150mm×4.6mm)进行分离,流速为1.0mL/min,进样体积为5μL,二极管阵列检测器,检测波长为254nm,柱温为30℃。在上述色谱条件下,双氯芬酸钠凝胶及特定杂质均在1.0～40.0mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;方法对特定杂质的回收率为97%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于3.8%。该法简便、快速、准确、选择性好、灵敏度高,可用于含醇类辅料的双氯芬酸钠凝胶中有关物质的检测。     

反相高效液相色谱测定依替巴肽注射液中氨基酸的含量

采用异硫氰酸苯酯为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱技术,建立了定量分析依替巴肽注射液中氨基酸组分的检测方法。优化色谱条件,选用Agilent XDB-C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以0.1 mol/L醋酸钠(冰醋酸调至pH 6.0)-乙腈(90∶10)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱方式,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为30℃。结果表明,在优化条件下,各氨基酸能实现有效分离,且在1.23～3.68 mmol/L浓度范围内,各氨基酸的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 1～0.999 6。该方法显示了良好的准确性、重复性、稳定性及选择性,能对依替巴肽注射液中的氨基酸实现准确定量分析。     

顶空气相色谱法同时测定人工牛黄中7种残留溶剂

建立了同时测定人工牛黄中石油醚（60~90 ℃）、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙醇、乙酸丁酯7种残留溶剂的顶空气相色谱分析方法。以Agilent DB-WAX毛细管色谱柱为分离柱,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量,并考察了顶空平衡温度、加压时间、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。在优化的条件下,7种残留溶剂在选择的浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均不小于0.9993;在高、中、低3个加标水平下,平均回收率为94.7%~105.2%,相对标准偏差（RSD）均不大于3.5%。方法的检出限（LOD）为0.43~5.23 mg/L,定量限（LOQ）为1.25~16.67 mg/L。该方法操作简单、准确灵敏、高效快捷,适用于人工牛黄中7种残留溶剂的同时检测。