气相色谱-质谱法测定纺织材料及制品中16种限用有机锡类化合物

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术建立了纺织材料及其制品中16种限用有机锡类化合物的测定方法。以甲醇和乙酸钠的混合溶液作为提取剂,对样品进行超声提取,提取液经四乙基硼酸钠衍生化后,再用正己烷进行萃取,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,气相色谱-质谱选择离子模式进行分析检测,内标法定量。16种有机锡类化合物在50~500μg/L质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,方法的定量下限均为0.05 mg/L(0.15 mg/kg)。样品加标回收率为77.6%~106.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.3%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于纺织材料及制品中有机锡类化合物的分析检测。     

色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

建立了乳液、霜、水以及油类化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱测定方法。不同基质样品经不同方法净化处理后,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱进行测定。气相色谱-质谱法采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m,250 mm×0.25μm),程序升温,选择离子模式同时测定21种邻苯二甲酸酯类化合物。液相色谱-质谱采用MN EC-C18色谱柱(4.6×100 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式同时测定24种邻苯二甲酸酯类化合物。25种邻苯二甲酸酯类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率实验结果为89.3%~105.6%,RSD为0.4%~4.0%,检出限均小于0.3 mg/kg。方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的全面筛查。     

气相色谱-质谱法测定水性涂料中3种酰胺类化合物

采用气相色谱-质谱法测定水性涂料中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基乙酰胺的含量。1.000 0g样品用10 mL二氯甲烷在40℃超声萃取40 min,萃取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.57~2.38mg·kg-1之间。加标回收率为81.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.0%。     

气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-串联质谱法同时测定烟用水基胶中15种邻苯二甲酸酯类化合物的含量。烟用水基胶样品0.300g经2mL水分散,用10mL正己烷萃取5min。在气相色谱分离中用DB-35MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。15种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度均在0.05~5.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.006~0.027μg·g~(-1)。在4,20,100μg·g~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为87.8%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.1%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留

采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

超声萃取分离-气相色谱-质谱法测定土壤中的3种酰胺类化合物含量

采用超声萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基丙烯酰胺等3种酰胺类化合物的含量。样品经丙酮超声提取,在气相色谱分离中用DB-624色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。3种酰胺类化合物的质量浓度均在0.05~20.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5~1.5mg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.3%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.5%~5.3%之间。     

蛋白质对测定水产品中氯苯类化合物的影响及消除

提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水中14种苯胺类化合物

通过优化色谱和质谱条件,建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45 μm聚醚砜(PES)滤膜过滤后,采用Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm, 3 μm)进行分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸(35:65, v/v)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下,14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕,而且线性关系良好(r>0.999),方法检出限在0.03~4.19 μg/L之间。对加标3个质量浓度(0.5、5.0、20.0 μg/L)的地表水样品平行测定6次,14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4%~9.4%范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,已应用于实际样品的分析,样品加标回收率在68.0%~130%之间。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定包装膜和包装袋中富马酸二甲酯残留量

提出了气相色谱-质谱联用法测定包装膜和包装袋中富马酸二甲酯残留量的方法。样品中富马酸二甲酯用乙酸乙酯萃取,经针式过滤头净化,采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)进行分离。采用气相色谱-质谱电子电离源和全扫描监测模式进行测定。富马酸二甲酯的质量浓度在0.5~100.0 mg.L-1浓度范围与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg.kg-1。在5.0,10.0,20.0,30.0,40.0,50.0 mg.kg-16个添加水平下,富马酸二甲酯的回收率在95.0%~102.5%之间,相对标准偏差(n=6)小于6%。     

气相色谱-质谱法分析鉴定鱼体内杀虫双

应用气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测了国产新杀虫剂杀虫双。试样(5 g)经用0.1 mol.L-1HCl提取,并经离心分离除去不溶物。所得澄清试液,用0.1 mol.L-1NaOH溶液调节至pH 9,再用0.1 mol.L-1硫化钠处理,随后用CHCl3萃取,将萃取液蒸至近干用甲醇1 mL定容。此溶液供GC-MS检测。气相色谱分析时用弹性石英毛细管色谱柱(DB1701,30 m×0.25 mm,0.25μm)。质谱测定中SIM模式的特征离子为m/z70,103和149。用不同浓度的杀虫双标准溶液(0.1,0.2,0.5和1.0 mg.L-1)制作标准曲线作为定量依据。用标准加入法进行平行12次测定,得到RSD在8.5%~16.8%之间,回收率在80%~91%之间。     

气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物含量

提出了气相色谱法测定水样中硝基苯类化合物的含量的方法。水样经乙酸乙酯-苯-乙醚(2+1+0.02)混合溶剂提取,采用HP-1701毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,用微电子捕获检测器测定。9种硝基苯类在11.5min内达到完全分离,其线性范围在质量浓度0.001～5.0mg.L-1之间。方法的回收率在92.0%～108%之间,测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。     

气相色谱-质谱法测定再造烟叶中甲酰胺

再造烟叶样品用甲醇提取5min,取上层清液,经有机相滤膜过滤,采用气相色谱-质谱法测定滤液中甲酰胺的含量。在气相色谱分离中采用DB-Wax毛细管色谱柱(0.32mm×30m,0.25μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。甲酰胺的质量浓度在0.1~5.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01mg·L^-1。加标回收率为92.5%~105%,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为2.5%~3.0%,日间相对标准偏差(n=3)为4.4%。     

磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物

采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球(CMPNs)固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物(NBs)的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取剂为CMPNs材料;(2)CMPNs的用量为15.0mg;(3)萃取时间为4min;(4)氯化钠的加入量为340g·L~(-1);(5)洗脱剂丙酮的用量为3mL;(6)洗脱时间为1min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱,质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.006~0.022μg·L~(-1)之间。7种NBs测定值的相对标准偏差(n=6)在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析,回收率在72.4%~113%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定党参中69种农药残留量。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂提取,提取液用Carb/NH2固相萃取小柱净化。在气相色谱分离中用VF-5MS柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。69种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.03~21.2μg·kg-1之间。在20,100,200μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在63.8%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~13%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯

提出了同时测定化妆品中20种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取(SPE)-气相色谱-质谱法(GC-MS)。不含油脂和含油脂的化妆品样品分别以正己烷和乙腈为溶剂作超声固相萃取,使其所含邻苯二甲酸酯类化合物溶于有机相中。萃取液经Cleanert PAE30006-C柱净化,所得净化后溶液进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析。质谱分析中采用电子轰击正离子模式(EI+)和选择离子监测(SIM)模式,用外标法定量。20种邻苯二甲酸脂类化合物的质量浓度在0.1~10mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.13~1.04 mg·kg~(-1)之间,样品加标回收率在79.2%~123%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~12%之间。     

改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

直接进样-液相色谱-串联质谱法同时测定水中的5种苯胺类化合物

建立了直接进样测定生活饮用水及其水源水中5种苯胺类化合物(苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,6-二氯-4-硝基苯胺和六硝基二苯胺)的液相色谱-串联质谱法。水样经0.22μm 聚醚砜滤膜过滤后直接进样,目标化合物在 HSS T3色谱柱上经梯度洗脱,于4 min 完成分离,多反应监测模式检测。5种苯胺类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数 R≥0.995。方法的检出限为0.773~1.88μg/ L(S/ N =3),定量限为2.58~6.27μg/ L(S/ N=10);峰面积的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.8%~1.9%和3.3%~4.9%;样品加标回收率为84.1%~105.0%,加标样品的 RSD 为1.0%~3.1%。应用本方法对35份水样进行了分析。结果表明,本方法准确、灵敏、快速,适用于生活饮用水及其水源水的常规分析,可为苯胺类化合物的污染评价提供技术支持。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。