改进的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定酸肉中10种挥发性N-亚硝胺类化合物

采用改进的QuEChERS方法进行提取和净化,建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)快速测定酸肉样品中10种挥发性N-亚硝胺类化合物的检测方法。样品经乙腈提取和正己烷除脂后,采用十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)混合吸附剂净化,采用DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下进行测定,外标法定量。10种N-亚硝胺类化合物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均0.99。10种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为79.8%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~22.9%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.3μg/kg和0.1~1μg/kg。该法简便快速,灵敏有效,适用于酸肉中N-亚硝胺类化合物的快速筛查和测定。     

多种手段测定来氟米特含量研究

分别通过质量平衡法（MB）、19F核磁共振定量法（19F-qNMR）以及差式扫描量热法（DSC）测定来氟米特的含量及纯度。19F-qNMR法测得来氟米特的含量为100.2%,与MB法测定来氟米特含量（99.7%）接近;DSC法测定来氟米特的纯度为99.92%,与HPLC测得纯度（99.78%）一致。3种方法均能准确地测定来氟米特的含量或者纯度,可以相互补充,用于来氟米特的质量控制。     

乙醇/柴油混合燃料的相溶性及对发动机性能影响的研究

利用助溶剂解决乙醇/柴油的相溶性问题，讨论了混合燃料中乙醇和助溶剂添加量对相溶性的影响，并使用助溶剂体积分数为1.5%、乙醇体积分数分别为5%、10%、15%的混合燃料及 20号纯柴油（分别表示为E5、E10、E15和 E0）在发动机台架上进行了性能和排放试验。研究结果表明，柴油的烃组成是决定相分离温度的决定性因素；对全部测试油品，乙醇体积分数在10%、助溶剂添加体积分数为1.5%时，混合燃料相溶性较好。台架试验显示，随着混合燃料中乙醇掺烧比例的增加，发动机的燃油消耗率逐渐增加，而发动机的额定功率和最大扭矩逐渐降低，但最大扭矩降低的幅度较小；此外，随着乙醇掺烧比例的增加，CO比排放量减少，HC、NOx和PM的比排放量逐渐增加，但NOx和PM的比排放量增加幅度不大。10%体积分数的乙醇添加量是乙醇/柴油的最佳掺烧比。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中多类兽药残留

采用改进的QuEChERS方法提取和净化猪肉样品,建立了同时测定磺胺类、磺胺类增效剂、β-受体激动剂、四环素类、喹诺酮类、金刚烷胺和性激素共7类35种兽药残留的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品经 Na₂EDTA（乙二胺四乙酸）-Mcllvaine缓冲液-2.5%（体积分数）乙酸乙腈溶液提取,提取液经盐析后取乙腈相,用氨基（NH₂）吸附剂分散固相萃取净化后,在电喷雾离子源正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,基质外标法定量。35种兽药在1.0～50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。在3个不同添加水平下的平均回收率为71.8%～113.5%,相对标准偏差为0.6%～9.8%（n=6）,检出限和定量限分别为0.01～1.01 μg/kg和0.04～3.37 μg/kg。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于猪肉中兽药多残留的同时快速定性、定量分析。