蛋白质对测定水产品中氯苯类化合物的影响及消除

提出了气相色谱-质谱法测定水产品中1,3-二氯苯,1,2-二氯苯,1,2,4-三氯苯等3种氯苯类化合物含量的方法。采用荧光猝灭法研究了氯苯类化合物与蛋白质之间的结合作用,结果表明氯苯类化合物与鱼血清白蛋白之间存在较强的结合作用。水产品样品以丙酮-磷酸氢二钾-水双水相体系进行前处理。在气相色谱分离中用DB-WAX毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。3种氯苯类化合物的质量浓度均在0.5~5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在77.0%~116%之间,相对标准偏差(n=6)在2.6%~7.1%之间。     

蛋白质对测定血清中抗精神病类药物的影响及消除

以人血清白蛋白(HSA)为模型,研究了蛋白质对测定血清样品中抗精神病类药物(APDs：安定、盐酸氯丙嗪及奋乃静)的影响。以分子荧光光谱法详细研究了抗精神病类药物与HSA的相互作用,以瑞利散射光谱研究了不同浓度乙醇对蛋白质变性的影响。研究表明：药物与HSA存在牢固结合作用,体积分数为80%的乙醇水溶液为萃取液提取血清样品中的APDs时,可以使血清中蛋白质缓慢变性,充分释放与其结合的药物。乙醇水溶液萃取液中加入K₂HPO₄无机盐后可形成双水相体系,APDs可进入双水相上相实现药物的均相高效萃取,上相经过滤后可直接进行高效液相色谱(HPLC)检测。该方法用于人血清中三种抗精神病类药物的检测,检出限为18.8～38.4 ng·mL-1,回收率为94.2%～98.7%。方法步骤简单,绿色环保,准确。     

柠檬酸水溶液生物亲和萃取-高效液相色谱法检测鱼肉样品中喹诺酮类药物残留

用瑞利散射光谱法研究了鱼血清蛋白在不同浓度有机弱酸水溶液中的变性情况,并结合液相色谱法讨论了鱼肉样品中主要基体蛋白质与鱼油对喹诺酮类药物(QNs)残留提取的影响。研究表明,0.5 mol/L柠檬酸水溶液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与QNs络合物离解,释放结合的药物。本研究以柠檬酸水溶液为生物亲和提取液,发展了一种高效样品前处理方法,结合高效液相色谱法测定了鱼肉中QNs残留。样品前处理过程为:称取适量匀浆后的鱼肉样品于聚四氟乙烯管中,以0.5 mol/L柠檬酸水溶液提取QNs残留2次,分别取2 mL提取液加入PSA和Cleanert NH2混合颗粒吸附剂进行净化。本方法用于测定鱼肉样品中的依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、恩诺沙星和加替沙星,回收率为82.0%~95.2%,RSD为1.9%~5.8%,检出限为0.0055~0.016 mg/kg。方法步骤简单、快速、可靠、环境友好。     

乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取-气相色谱质谱联用检测含醇饮料中的氨基甲酸乙酯

实验以含醇饮料中所含的乙醇为萃取剂,通过乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系萃取结合气相色谱-质谱法,建立了一种检测含醇饮料中氨基甲酸乙酯的方法。考察了双水相体系的形成条件,探讨了双水相体系对氨基甲酸乙酯的萃取效率。实验结果表明:乙醇-K2HPO4-H2O双水相体系对氨基甲酸乙酯具有较高的萃取效率。含醇饮料中加入无机盐形成双水相时,饮料中的糖、蛋白质、单宁等大量极性杂质保留在双水相下相,氨基甲酸乙酯进入双水相上相。由于上相萃取液乙醇极性较强,因此上相中的杂质含量较低,萃取液净化步骤大大简化。在上相萃取液中加入无水MgSO4、PSA(primary secondary amine)去除水分与杂质后直接进样进行GC-MS检测。本文以氨基甲酸叔丁酯为内标准物质,用内标准曲线法定量检测了白酒、白兰地酒、杜松子酒、葡萄酒与黄酒中的氨基甲酸乙酯含量。方法回收率为91.6%~113.9%,RSD为0.70%~5.9%,检出限为1.3μg/L。     

环境友好型方法快速检测牛奶中的六种喹诺酮残留

本文建立了一种环境友好型、同时分离检测牛奶中六种喹诺酮类药物的高效液相色谱分析法。方法采用反相Chromatorex C18色谱柱,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。实验表明,适当浓度的柠檬酸和硫酸铵溶液作为提取液时可使牛奶中的蛋白质发生缓慢而彻底的变性,释放出与其结合的喹诺酮类药物,从而提高了从牛奶中提取喹诺酮类药物的提取效率。然后通过对提取液进行加热沉淀蛋白质、加入PSA(N-丙基乙二胺修饰的硅胶)净化,即可实现样品的快速前处理。该方法用于牛奶中六种喹诺酮类抗生素残留的测定,回收率均在82.0%～117.8%之间,方法检出限为34.5～85.0 ng·g-1。本文提出的样品前处理方法可靠、快速、环保、易于操作。     

ICP—AES法测定镍基合金中合金元素含量

ＩＣＰ ＡＥＳ法灵敏度高 ,线性范围宽 ,并同时测定多种元素 ,已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段 ,广泛地应用在各个领域。由于核电用材镍基合金焊丝及焊带是以镍作为基体 ,硅、锰、铬、铁等元素含量较高 ,而钛、铝的含量却很低 ,其基体较复杂 ,各元素含量相差又较悬殊 ,所以给分析工作带来困难。本文采用ＰＳ 6型ＩＣＰ多道真空光谱仪 ,通过对镍基合金试样的溶解方法、等离子体发射光谱仪的工作参数、共存元素的干扰、离峰分析校正等进行了研究 ,从而制定了相应准确有效的方法 ,解决了生产检测的困难 ,结果满意[1] 。1　试验部分…