ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体的控制合成及其发光性质

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120 ℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO纳米片组装的微球和层状集聚体。利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析。结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 µmZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装成尺寸约为450×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成。研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

氧化锌微球和层状集聚体的控制合成及其光致发光

通过锌片与水分别在乙二醇和乙二胺中120℃反应12 h,直接在锌片上原位合成出ZnO微球和层状集聚体.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱对产物进行了表征和分析.结果表明,在乙二醇中得到的直径为0.3～2 μm ZnO微球是由直径为30～50 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片通过氢键组装而成;在乙二胺中得到的层状集聚体是由20～30 nm的纤锌矿结构的ZnO纳米晶通过氢键组装成尺寸约为450 nm×900 nm纳米片,这些较大尺寸纳米片再通过范德华力组装而成.研究了乙二醇和乙二胺在ZnO微球和层状集聚体形成过程中的作用并提出了可能的生长机理.在波长为300 nm光的激发下,发现ZnO微球和层状集聚体具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光、485和520 nm弱的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射,氧空位与间隙氧之间的跃迁以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合.     

ZnO纳米片自组装空心微球的无模板水热法制备与发光性质

报道了一种简单的制备ZnO纳米片自组装成空心微球的无模板水热法. 即通过醋酸锌与水和乙二醇混合溶剂(V_水/V_乙二醇 = 1/20)在100℃水热反应12 h合成了ZnO空心微球. 利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X 射线衍射仪和红外光谱对产物进行了表征和分析. 结果表明, 所制备ZnO空心微球的直径为2~5 μm, 它是由直径为10~20 nm纤锌矿结构的ZnO纳米片自组装而成. 研究了水与乙二醇的体积比及反应时间对产物形貌的影响, 结果表明乙二醇在ZnO纳米片的形成与自组装过程中起着关键作用, 并提出了可能的生长机理. 在波长为300 nm光的激发下, 发现ZnO空心微球具有发光峰位于397 nm强的紫外光发光和486 nm弱的蓝绿光发光, 这两种发光分别起源于ZnO宽带隙的激子发射和氧空位与间隙氧之间的跃迁.     

杨桃状ZnO纳米片微球的制备及气敏性能的研究

以六水合硝酸锌和尿素为原料,水为反应介质,油酸作为表面活性剂,经水热过程合成了由纳米片组装的碱式碳酸锌微球前驱体,经煅烧后得到形貌一致的氧化锌(ZnO)纳米片组装的杨桃状微球。采用X射线衍射仪(XRD)和环境扫描电镜(SEM)对样品进行表征,结果表明产物为六方纤维矿结构的ZnO,微球尺寸比较均一,直径约为20μm,组装单元扇形ZnO纳米片均匀排列,单元之间存在均匀空隙,BET测试显示纳米片呈现多级介孔结孔结构,比表面积为18.9m2·g-1,室温下的光致发光性能表明其结构表面存在大量氧空位,对产物ZnO气敏元件进行了乙醇和丙酮气体敏感性测试。     

加热覆盖有ZnCl2溶液的锌片制备ZnO亚微米棒阵列

将表面覆盖有ZnCl2溶液的锌片加热到400 ℃反应1 h, 在锌片上生长出了ZnO亚微米棒阵列. 采用扫描电镜、透射电子显微镜和X射线衍射仪对所制备的产物进行了表征和分析. 结果表明产物为六方相纤锌矿单晶结构的ZnO亚微米棒, 其直径和长度分别为300～650 nm和6 μm, 提出了ZnO亚微米棒可能的生长机理. 在波长为300 nm光的激发下, 发现了ZnO亚微米棒阵列具有发光峰位于395 nm强的紫外光发光和位于490 nm弱的蓝绿光发光, 这两种发光分别起源于ZnO宽带隙带边发射和ZnO中相应的缺陷结构.     

图案化锥形氧化锌纳米带的原位热氧化法制备与发光性质

采用光刻技术制备出图案的锌膜,所得锌膜与纯氧在700℃氧化反应10 min,在锌膜的表面上原位生长出具有图案的锥形ZnO纳米带阵列,实现了ZnO纳米带生长位置的可控生长。锌膜上得到的锥形ZnO纳米带为单晶六方纤锌矿结构,长度在1～4μm,纳米带根部和顶部的宽度分别在300～700 nm和100～300 nm。提出了锥形ZnO纳米带的可能生长机理。在波长为300nm光的激发下,发现了锌膜上锥形ZnO纳米带具有发光峰位于395 nm弱的紫外光发光和510 nm强的蓝绿光发光,它们分别起源于ZnO宽带隙的激子发射以及表面上离子化氧空位中的电子与价带中光激发的空穴之间的复合。     

纳米ZnO的阳极消耗法制备和表征

采用阳极消耗法制备了纳米ZnO粉体,并利用XRD,TEM,XPS,UV-V is和PL测试技术对样品进行了表征.结果表明,所制样品为纤锌矿结构的纳米ZnO,颗粒呈类球形,平均粒径15 nm,具有很强的紫外吸收能力.位于531.44 eV的O1 s峰和PL谱上的绿带共同证明了氧空位存在,纳米ZnO的绿光发射带来自氧空位电子与价带空穴的辐射复合.     

超声化学合成多角星形氧化锌

室温下将乙酸锌和三乙胺的水溶液超声辐照30 min,制得三维的多角星形半导体ZnO微晶。粉体用XRD、FESEM、TEM和EDS进行了表征。结果表明：粉体ZnO为六方纤锌矿相结构的多角星形微晶,星形结构由纳米锥组装而成,纳米锥由微小的纳米粒子构筑而成。改变超声时间和三乙胺浓度的对比实验跟踪了晶体的生长过程,分析了可能的反应机理。粉体室温下的PL表明在387nm处有一弱的紫外发射峰,在561 nm处出现强且宽的黄色发光带,黄光是与间隙氧(填隙氧)有关的深能级缺陷发光引起的。     

纳米ZnO脱硫剂表面结构与室温脱除H2S性能的研究

采用均匀沉淀法制备纳米ZnO，经260 ℃，360 ℃，460 ℃和550 ℃焙烧制备的纳米ZnO均具有六方纤锌矿结构，平均粒径分别为14.3 nm，21.2 nm，24.1 nm和35.3 nm。通过TEM、TPR、XRD和XPS等技术对脱硫剂进行了表征。结果表明，纳米ZnO提高了对H₂S的室温去除率，室温脱除H₂S的活性时间是分析纯ZnO的近40倍；其脱硫性能随粒径增大，氧空位减少而下降，脱硫后高结合能的硫物种增多，硫取代晶格氧的趋势增大。说明粒径大小和氧空位是纳米ZnO室温脱硫的主要影响因素。纳米ZnO(14.3 nm)可直接将H₂S选择氧化为单质硫，尾气中未见SO₂产生。     

溶胶-凝胶法制备的MgxZnl—xO纳米薄膜结构和光学性质

用溶胶-凝胶法制备了不同组分的MgxZn1-xO薄膜．X射线衍射结果表明，薄膜为具有六角纤锌矿结构的纳米薄膜，晶粒尺寸3～5nm，随着Mg进入ZnO晶格，其晶格常数变小．紫外-可见吸收光谱表明，随着Mg含量的增加带隙变宽，自由激子吸收峰明显蓝移．室温光致发光光谱由很强的且与氧空位相关的深能级缺陷发光和较弱的紫外激子发光组成，激子发光强度和缺陷发光强度比随x的增大而减小，表明Mg原子进入ZnO晶格会引起深能级缺陷的增加．Mg0.03Zn0.97O薄膜经700℃热氧化后，紫外与可见发光强度比达到30．     

一维ZnO纳米棒阵列的水热合成

以锌片为衬底,用硝酸锌和氨水为原材料,在90 ℃时由水热法合成了有序生长的ZnO纳米棒阵列。 纳米棒长度为500～800 nm,直径约为100 nm,SEM图片显示该纳米棒顶部截面是六边形。 XRD谱表明,ZnO纳米棒为六方纤锌矿结构。 考察了制备温度、时间和物料比对合成的材料形貌和结构的影响。     

球形和花形ZnO纳米结构的可控制备及其光催化机理

报道了一种简单的制备球形和花形ZnO纳米结构的无模板水热法。在Zn(NO_3)_2·6H_2O与NH_3·H_2O的体系中,通过改变乙二醇和水的体积比,140℃水热反应2 h分别制备出球形和花形ZnO纳米结构。采用SEM、XRD、UV-Vis DRS和PL对其进行了表征和分析,结果表明球形ZnO纳米结构的直径为500 nm~1μm,它是由纳米颗粒自组装而成;花形ZnO纳米结构是由长度为300~700 nm,直径为100~300 nm的纳米棒组装而成。研究了乙二醇在球形和花形ZnO纳米结构形成过程中的作用并提出了可能的生长机理。室温下分别以球形和花形ZnO纳米结构为光催化剂,以偶氮染料甲基橙MO作为光催化研究对象,紫外光照2 h,对MO的降解率分别为83%和55%。以叔丁醇(t-Butanol)、乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)为自由基和空穴的捕获剂,推测其催化机理主要为空穴氧化和自由基协同氧化历程。     

溶胶-凝胶法制备的MgxZn1-xO纳米薄膜结构和光学性质

用溶胶-凝胶法制备了不同组分的Mg_xZn_1-xO薄膜.X射线衍射结果表明,薄膜为具有六角纤锌矿结构的纳米薄膜,晶粒尺寸3～5nm,随着Mg进入ZnO晶格,其晶格常数变小.紫外-可见吸收光谱表明,随着Mg含量的增加带隙变宽,自由激子吸收峰明显蓝移.室温光致发光光谱由很强的且与氧空位相关的深能级缺陷发光和较弱的紫外激子发光组成,激子发光强度和缺陷发光强度比随x的增大而减小,表明Mg原子进入ZnO晶格会引起深能级缺陷的增加.Mg_0.03Zn_0.97O薄膜经700℃热氧化后,紫外与可见发光强度比达到30.     

微观尺度高分子协同组装ZnO纳米片

以醇水混合体系作为反应介质,六水合硝酸锌和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为模板剂,经水热过程合成了由纳米片组装的花状微球碱式碳酸锌前驱体,经热处理得到相应的氧化锌(ZnO)产物。采用X射线衍射(XRD)和环境扫描电镜(SEM)对样品进行了表征,结果表明产物为六方纤维矿结构的ZnO,单分散花状微球直径约为2 μm,尺寸均一,组装成微球的纳米片构筑单元厚度为20 nm。红外分析表明PVP与Zn²⁺之间的化学配位作用发生在侧环的内酰基C=O键上的O位与Zn²⁺之间,研究表明PVP用量影响组装过程,在相同实验条件下,用聚乙二醇(PEG)代替PVP的模板作用,得到了粒径较大的纳米片组装的微球(φ～15 μm),在此基础上探讨了高分子结构对晶体生长和组装机制的影响。     

GaN纳米带、纳米环和Z字结构纳米线在金属镓颗粒上的原位生长及其发光性质

在1050℃氨气和氢气混合气氛中加热金属镓,在镓颗粒表面原位生长出了GaN纳米带、纳米环和Z字结构纳米线．利用激光拉曼光谱仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征,结果表明,所得不同形貌GaN纳米结构均为单晶六方纤锌矿结构,纳米带宽度在20～300nm,长达30gm;纳米环直径在5-8gm;Z字结构纳米线的直径约为160nm．研究了反应温度和时间对产物形貌和结构的影响,提出了不同形貌GaN纳米结构的可能形成机理．从GaN纳米结构的发光光谱中观察到了发光峰位于361nm强的紫外光发光和456nm弱的蓝光发光,这两种发光分别起源于GaN宽带隙带边的激子发射和浅的给体向深的局域受体的跃迁．     

Sn掺杂ZnO纳米针的结构及其生长机制(英文)

利用包括磁控溅射和热氧化的两步法在Si(111)衬底上制备了Sn掺杂ZnO纳米针.首先用磁控溅射法在Si(111)衬底上制备Sn:Zn薄膜,然后在650℃的Ar气氛中对薄膜进行热氧化,制备出Sn掺杂ZnO纳米针.样品的结构、成分和光学性质采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、能量散射X射线(EDX)谱和光致发光(PL)光谱等技术手段进行分析.结果表明,制备的样品为具有六方纤锌矿结构的单晶Sn掺杂ZnO纳米针,Sn掺杂量为2.5%(x,原子比),底部和头部直径分别为200-500 nm和40 nm,长度为1-3μm,结晶质量较高.室温光致发光光谱显示紫外发光峰比纯ZnO的发光峰稍有蓝移,这可归因于能谱分析中探测到的Sn的影响.基于本实验的实际条件,简单探讨了Sn掺杂ZnO纳米针的生长机制.     

超声化学法制备SrF2纳米片自组装微球

通过简单的超声化学方法制备了SrF2纳米片自组装微球.合成的产物通过粉末X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜进行了表征和分析.结果表明这些微球是由规则、有序的纳米片组成.而这些纳米片互相垂直连接组装成微球.研究还发现反应物的浓度.配位剂和pH值对产物的形貌和尺寸有着重要的作用.     

微/纳米ZnO粉体在Glu-BF_4离子液体水溶液中的诱导生长

以一定浓度谷氨酸-氟硼酸(Glu-BF_4)离子液体水溶液为反应介质,摩尔比为1∶6的二水合醋酸锌和氢氧化钠为反应物,在室温下制备前驱体,再通过微波辅助加热制备了具有绒球形貌的微/纳米ZnO粉体.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪、比表面积测试仪、能谱仪、拉曼光谱仪和透射电子显微镜(TEM)等对产物形貌、晶型、比表面积、组成和晶面分布进行了测定.结果显示,所得产物为六方晶系纤锌矿结构,平均粒径20.4 nm,绒球大小1.6~3.0μm,比表面积为28.3 m~2/g,产物纯度较高.当反应物浓度一定,离子液体浓度分别为0.02,0.04,0.08和0.12 mol/L时都得到了类似形貌的微/纳米ZnO粉体,且随着离子液体使用量的增加,绒球尺寸分布更加均一.当离子液体浓度一定,而反应物浓度逐渐下降时,产物形貌发生递变性变化.ZnO晶粒在Glu-BF_4离子液体诱导下首先生成不规则的纳米片,纳米片进一步聚集,在一定反应物浓度范围内生成绒球形貌粉体,反应物浓度较低时只生成绒球的核心部分,而浓度更高时则生成纳米针阵列.通过不同条件下纳米ZnO粉体形貌变化规律,探讨了强碱性条件下Glu-BF_4离子液体水溶液中微/纳米ZnO粉体的生长机制.     

不同形貌ZnO纳米结构的电子显微分析

控制实验合成条件,利用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法制备出不同形貌的ZnO纳米结构。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM) 以及透射电子显微镜(TEM)等多种测试手段对ZnO纳米结构的微观形态及晶相进行了分析。结果表明:3种ZnO纳米结构形貌虽不同,但均具有Z nO六方纤锌矿晶相结构。ZnO纳米棒和花状ZnO纳米结构为单晶,生长方向均沿(0001)方向。ZnO纳米球则为多晶。     

花形ZnO纳米片微球的合成、表征及光催化性能

以ZnCl2和尿素为原料,采用水热法合成了由纳米片组成的花形微球碱式碳酸锌前驱体,然后在300℃下煅烧0.5 h得到了形貌一致的ZnO产物。采用XRD、FTIR、TG、SEM、TEM、XPS对其进行表征,结果表明产物为六方纤维矿结构ZnO;组成3D花型微球的纳米片构筑单元厚度为10 nm,表面呈孔装结构,比表面积为72 m2.g-1。分别以花形ZnO纳米片、单分散ZnO纳米片和商用ZnO纳米颗粒为光催化剂,通过降解罗丹明B(Rh B)进行了光催化活性研究。结果表明,与商用ZnO纳米颗粒相比,水热法制备的花形ZnO纳米片显示了更好的光催化活性,可能是由于花形ZnO纳米片微球有较高的比表面积和3D花形形貌所致。