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1.
在自制的硅基纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP),优化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氢酯基化反应产物-萘普生甲酯手性分离的条件,测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值(e.e.值)。结果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC测定此类不对称催化反应的光学产率,评价催化剂体系的手性选择是一种非常理想的方法。 相似文献
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光学活性二醇(1R,2R)-(+)-1,2-二苯基-1,2-乙二醇(Ⅲa)和(2R,3R)-(-)-1,1,4,4-四苯基-2,3-(缩丙酮)-1,4-丁二醇(Ⅲb)分别修饰Ti(OPri)3Cl,再与甲基锂和乙基锂进行烷基化,制备出新的手性有机钛试剂Ⅱa和Ⅱb,然后与苯甲醛进行加成,所得1-苯基乙醇(Ⅳa)和1-苯基丙醇(Ⅳb)的光学收率分别为25~65%e.e.和10~20%e.e.。简单讨论了C2-对称型二醇对立体选择性及反应条件的影响 相似文献
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5-(对-羟基苯基):-5-苯基乙内酰脲的反相高效液相手性分离测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
以β-CD为手性流动相添加剂、苯巴比妥为内标,于FLC-C8反相柱上建立了鼠肝微粒体中5-(对-羟基苯基)-5-苯基乙内酰脲(p-HPPH)外消旋体的拆分方法。测得p-HPPH对映体的线性范围为0.5~110mg/L(r=0.9996);最低检出量为5ng(S/N=3);S-p-HPPH的回收率为93.6%±2.8%,R-p-HPPH的回收率为94.7%±1.8%;日内和日间精密度RSD值均小于2%。所建立的方法具有结果准确、操作方便等特点。 相似文献
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用丙二酸酯法合成了N-乙酰基-3-(2-萘基)-DL-α-丙氨酸乙酯3。3经酶法拆分,得光学活性的D-3,后者经盐酸水解,酯化后再与苯基化镁作用,制得到标题化合物6。对映体过量(e.e值)57,6%-100%。 相似文献
5.
氰醇类化合物对映体的气相色谱分离 总被引:5,自引:0,他引:5
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氟乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。 相似文献
6.
用低价钛试剂(TiCl4-Zn)与3-氧代-1-(3′,4′-亚甲二氧苯基)-3-苯基丙基-1-丙二腈反应合成了非对映消旋体(1S,4R;1R,4S)和(1S,4S:1R,4R)2-氨基-3-氰基-1-苯基-4(3-4-亚甲二氧苯基)-2-环戊烯-1-醇,用X射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型。 相似文献
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8.
测定了O,O(2,2′-联萘基)-N-(α-苯基乙基)膦酰胺(简称联萘酚膦酰胺,DNPA)RS体与乙醇形成的分子化合物晶体结构。晶体学数据为:C_(28)H_(22)NO_3P·C_2H_5OH,Mr=497.5,单斜晶系,P2_1空间群,α=9.359(2),b=12.806(3),c=11.641(A),β=111.62(3)°,Z=2,V=1294.0(5)(A)3,Dc=1.277g/cm ̄3,MoKa(λ=0.71073A)射线,μ=0.136mm ̄(-1),可观测数据3871个,F(000)=524,R=0.035,Rw=0.042。分子间以氢键相连接。RS体晶体结构与分子力学方法计算得到的SS体构象比较,发现这一对非对映体构象的差别由联萘基一边的构型决定。 相似文献
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毛细管电动色谱带电环糊精拆分N—FMOC氨基酸对映体 总被引:3,自引:0,他引:3
将负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳氨基酸对映体的拆分研究中,对8种氨基酸对映体与9-芴甲基氧基甲酰氯(FMOC-Cl)生成的衍生物进行了分离,其中5种得到了基线分离。考察了背景电解质pH值及磺丁基-β-环糊精的浓度对N-FMOC氨基酸对映体拆分的影响。 相似文献
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环糊精流动相添加剂分离色氨酸对映体的薄层色谱法 总被引:3,自引:0,他引:3
用β环糊精(β-CD)作为流动相手性添加剂,在聚酰胺薄膜上分离2,4二硝基苯基色氨酸(DNP-Trp)对映体,流动相最佳组成:βCD尿素饱和溶液-甲醇甲酸(9:1:2,V/V/V),还分离了非对映异构体辛可宁和辛可尼丁以及邻、间、对硝基苯胺。 相似文献
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三(2-甲基-2-苯基丙基)锡羧酸酯的合成、结构表征和生物活性 总被引:5,自引:2,他引:3
苯丁锡(Torgue[PhMe2CCH2)3Sn]2O)是高效杀螨剂[1],国内已实现工业化生产.为了寻找更好的有机锡杀螨剂新品种,人们曾对托尔克进行衍生化,合成了某些三(2-甲基-2-苯基丙基)锡芳氧乙酸酯[2]和某些长链羧酸及取代苯甲酸酯的衍生物[3].本文拟合成系列新的三(2-甲基-2-苯基丙基)锡羧酸酯,并对目标化合物进行了结构表征和生物活性测定,反应式如下:(PhMe2CCH2)3SnCl(1)NaOH(2)RCOOH(PhMe2CCH2)3SnO2CRR=CH3(1),C2H5(2)… 相似文献
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以2-羟基蒎烷-3-酮(1)与氨基乙腈缩合得到的手性酮亚胺(2)为中间体,经去质子化,在Pd(0)催化下与1,4-二氯-2-丁烯(3)发生串联反应,得到光学活性环丙烷衍生物(4),产率约为70%,反应的非对映立体选择性(d.e.)为100%.化合物4经选择性还原后水解,即可制得光学活性2-乙基环丙烷氨基酸,产物的对映体过量(e.e.)为33%. 相似文献
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苏桂发 《高等学校化学学报》1998,19(8):1256-1261
以2-羟基蒎烷-3-酮(1)与氨基乙腈缩合得到的手怀酮亚胺(2)为中间体,经去质子化,在Pd(0)催化下与1,4-二氯-2-丁烯(3)发生串联反应,得到光学活性环丙烷衍生物(4),产率约为70%,反应的非对映立体选择性(d.e.)为100%,化全物4经选择性学原后水解,即可制得光学活性2-乙基环丙烷氨基酸,产物的对映体过量(e.e.)为33%。 相似文献
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2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素醌手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离-2,2,2-三氟-1(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用,此过程与对映体和手性固定相的NH和C=O所形成氢键作用相竞争;洗脱液中醇的结构不同之所以影响对映体的分离效果,还与洗脱中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关, 相似文献
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通过SnCl_2对化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(Ⅰ)中Fe-Fe键的插入反应以及Ⅰ被Na-Hg齐还原所生成的相应双铁负离子{Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2}~(2-)与SnR_2Cl_2(R=Me,Ph)的亲核反应,合成了环状化合物Me_2Si[η~5-C_5H_4Fe(CO)_2]_2SnR_2[R=Cl(1),Me(2),Ph(3)]。以元素分析、IR和~1HNMR谱表征了它们的结构,并用X射线衍射测定了配合物3的晶体结构。3为单斜晶系,空间群P2_1/n,a=1.0384(3)nm,b=1.6384(1)nm,c=1.5762(5)nm,β=97.93(2)°,V=2.656(2)nm~3,Z=4,Dx=1.71g/mL。 相似文献
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测定了O,O(2,2'-联萘基)-N-(α-苯基乙基)膦酰胺RS体与乙醇形成的分子化合笺晶体结构。晶体学数据为:C28H22NO3P.C2H5OH,Mr=497.5,单斜晶系,P21空间群,a=9.359(2),b=12.806(3),c=11.641(A),β=111.62(3)°,z=2,v=1294,0(5)a^3,Dc=1.277g/cm^3,MoKa(λ=0.71073A)射线,μ=1. 相似文献