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盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离 总被引:4,自引:0,他引:4
以β-环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-环糊精时,可基线分离对映体。研究了两种甲基化β-环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。 相似文献
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1引言环糊精及其电中性衍生物(二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD))是毛细管电泳(HPCE)手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是HPCE手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基-β-环糊精(SBB-β-CD)与电中性的DM-β-CD、TM-β-CD以及HP-β-CD等3种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应… 相似文献
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手性流动相添加法拆分酮康唑外消旋体 总被引:1,自引:0,他引:1
采用C18反相色谱柱,利用在流动相中加入手性选择剂的方法实现酮康唑对映体的拆分。研究了手性选择剂的种类及浓度、流动相pH值、甲醇比例和柱温等因素对酮康唑手性分离的影响,结果表明磺丁基-β-环糊精可以使酮康唑对映体完全分离,最后选择的流动相组成为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠(体积比为60∶40,含0.02%三乙胺和1.0 mmol/L磺丁基-β-环糊精,用稀磷酸调节pH值到3.00)。酮康唑对映体在6 min内得到基线分离,分离度为2.05。方法简便,分离效果好,对酮康唑对映体的拆分具有应用价值。 相似文献
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毛细管电色谱法测定果蔬中粉唑醇对映体的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
《化学研究与应用》2016,(4)
采用原位聚合反应,制备一种磺丁基醚-β-环糊精修饰甲基丙烯酸聚合物毛细管手性电色谱开管柱(SECDP)。采用该电色谱柱,并在流动相中添加少量磺丁基醚β-环糊精,利用固定相和流动相中的磺丁基醚β-环糊精的协同作用,成功地拆分了手性农药粉唑醇对映体。考察了添加剂浓度、pH值、施加电压、温度及有机调节剂的含量对手性分离的影响,初步优化了开管电色谱柱拆分粉唑醇对映体的条件。优化的流动相组成为10 mmol·L~(-1)硼酸钠(pH=9.2),含3.0 mmol·L~(-1)磺丁基醚β-环糊精和体积分数为15%甲醇,施加电压15 kV,温度20℃,压力进样(3 psi×3 s),检测波长204 nm。在上述条件下,粉唑醇对映体分离度可达1.85,分析时间仅为8~12 min。黄瓜、梨、苹果和西红柿果蔬样品用乙腈提取,磁性石墨化碳净化,在上述优化条件下测定果蔬中粉唑醇对映体的残留量。粉唑醇对映体在1.3~250μg·m L~(-1)范围呈良好的线性关系,线性回归方程为:第一个对映体y_1=92.56+176.81x_1,r_1=0.9993;第二个对映体y_2=46.46+177.97x-2,r_2=0.9998。固定相和流动相中带负电荷的磺丁基醚-β-环糊精不仅能提供较强正向电渗流(EOF),同时有较高的手性分离选择性。所发展的开管毛细管电色谱方法是一种操作简单,分离测定快速,溶剂耗量小,测试成本低,环境污染小的方法。 相似文献
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环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察 总被引:5,自引:0,他引:5
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701。2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。 相似文献