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以邻羟基苯乙酮衍生物为原料,经溴化反应和叠氮化反应合成了一系列邻羟基α-叠氮苯乙酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR及HR-MS表征. 相似文献
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玩具用橡胶中苯乙酮用丙酮作溶剂微波辅助萃取,经硅胶小柱净化后,用气相色谱-质谱法测定其含量。采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子轰击离子源及全扫描和选择离子监测模式进行测定。在选择的仪器工作条件下,选择苯乙酮的定性离子为m/z77,51,120,选择定量离子为m/z105。苯乙酮的质量浓度在0.1~20mg·L-1浓度范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1.0mg·kg-1。在2.00,4.00,10.00mg·L-1标准苯乙酮的3个浓度水平上,苯乙酮的回收率在91.2%~94.5%之间,相对标准偏差(n=6)小于3%。 相似文献
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以天然产物α蒎烯为原料,经多步反应合成了9个新型α-蒎烯基苯磺酰胺类化合物(7a~7i),其结构经1H NMR、 13C NMR、 FT-IR和MS(ESI)表征。采用离体法测试了化合物的抗真菌活性。结果表明:在50 μg·mL-1浓度下,目标化合物对黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌以及番茄早疫病菌等5种植物病原菌有一定的抑制活性,其中化合物α-蒎烯基p-氯苯基磺酰胺(7d, R=p-Cl)和α-蒎烯基o-硝基苯基磺酰胺(7h, R=o-NO2)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为83.9%和79.6%(B级活性水平),优于阳性对照百菌清(75.0%);化合物α-蒎烯基m-甲基苯基磺酰胺(7b, R=m-Me)对番茄早疫病菌的抑制率为82.2%(B级活性水平),优于阳性对照百菌清(73.9%)。- 相似文献
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基于同源建模建立了Bacillus cereus胺脱氢酶(BcAmDH)的三维结构, 采用半理性设计方法, 对底物结合口袋附近的8个氨基酸残基(L42, G43, M67, A115, E116, T136, V293和V296)分别进行单点饱和突变, 通过显色法筛选出3个正向突变位点(116, 136和293). 进一步采用迭代饱和突变策略对这3个正向位点进行组合突变, 获得最优突变株V293A/E116V/T136S, 其对苯乙酮还原反应的催化效率达到2.54 L·min-1·mmol-1, 比BcAmDH提高了719%; 与BcAmDH相比, 最优突变株在催化苯乙酮的不对称还原反应时, 底物浓度由100 mmol/L提高至300 mmol/L, 转化率由42.1%提高至80.2%. 分子对接结果表明, 突变株底物结合口袋的位阻减小和底物进出通道的扩大是提高催化效率的主要原因. 相似文献
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通过浸渍法制备活性炭(AC)、全硅介孔分子筛MCM-41、硅胶(SiO2)、γ-Al2O3等四种载体负载的MgO催化剂, 考察其在以异丙醇为氢源的苯乙酮Meerwein-Ponndorf-Verley (MPV)反应中的催化活性, 并和纯MgO进行对比研究, 同时对样品进行XRD、TEM、N2吸附-脱附、XPS及CO2-TPD等表征分析, 研究载体效应对催化剂活性的影响. 结果表明: 纯MgO因其比表面积较小, 表面暴露的碱中心数目较少, 其活性较低. 10% MgO/AC中MgO具有良好的分散性, 且与AC载体不发生强相互作用, MgO以小晶粒形式存在于载体表面, 致使催化剂表面的碱中心数目显著提高|另外, 苯乙酮上苯环π电子与AC载体中石墨层π电子可能存在相互作用, 致使催化剂活性中心附近的苯乙酮浓度增大|上述两方面原因使该催化剂具有良好的活性. 而在10% MgO/MCM-41, 10% MgO/SiO2, 10% MgO/γ-Al2O3中, 载体均与MgO发生强相互作用, 使得其碱中心数目急剧下降, 导致其催化活性不明显. 相似文献
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以红酵母静息细胞催化苯乙酮不对称还原合成(S)-α-苯乙醇为模型反应, 研究了在反应体系中加入吸附树脂对反应的影响. 结果表明, 水相中较高浓度(>50 mmol/L)的苯乙酮对红酵母细胞具有显著毒性; 加入适量的吸附树脂可以降低水相中苯乙酮的浓度从而减小对细胞的毒害作用. 考察了3种不同极性的吸附树脂(HZ-801, HZ-806和HZ-816)对底物和产物的吸附能力, 发现在3种树脂中疏水性最强的HZ-816树脂对反应底物和产物具有相对较高的吸附能力. 进一步研究结果表明, 当底物浓度为100 mmol/L, 细胞湿重为500 g/L时, 与不加树脂的对照实验相比, 加入100 g/L HZ-816树脂后, 使得48 h的反应转化率从54%提高到91%, 与此同时细胞的死亡率从99%下降为10%. 含有产物的树脂经乙醇解吸后即可循环使用. 相似文献
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α-蒎烯含氮衍生物的合成及其杀松材线虫活性的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
<以α-蒎烯为原料, 经硼氢化-氧化、胺化及选择性还原等步骤合成了系列3-蒎酮亚胺和3-蒎胺类化合物, 探索了3-蒎酮亚胺和3-蒎胺的不同结构与杀松材线虫活性的关系. 采用FT-IR, 1H NMR, 13C NMR, GC-MS等分析手段对蒎酮亚胺和蒎胺类化合物的结构进行了表征. 结果表明: N-苯基-3-蒎酮亚胺具有很强的杀松材线虫活性, 在1×10-3 µL/mL (约1×10-3 mg/mL) 浓度下, 在24, 48和72 h内杀线虫效率分别达到89.28%, 89.58%和95.75%, 该化合物极具开发潜力. 相似文献
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以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR, 1H NMR, MS和EA等手段得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70 ℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 相似文献
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高效液相色谱-二极管阵列检测法测定白首乌中的4种苯乙酮类成分 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了白首乌中4种苯乙酮类化合物(Ⅰ:4-羟基苯乙酮,Ⅱ:2,5-二羟基苯乙酮,Ⅲ:白首乌二苯酮,Ⅳ:2,4-二羟基苯乙酮)的高效液相色谱检测方法。采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇-水(体积比为26∶74),流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ的检测波长为280 nm,化合物Ⅱ的检测波长为224 nm;测定温度为30 ℃。4种苯乙酮类化合物Ⅰ~Ⅳ的线性范围分别为0.080~0.560 μg,0.080~0.560 μg,0.100~0.700 μg和0.092~0.644 μg (r=0.9996~0.9999);平均加样回收率(n=3)为98.0%~104.0%,相对标准偏差为0.8%~2.6%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为白首乌药材质量控制的一个有效方法。 相似文献