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《高等学校化学学报》2015,(12)
研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU).提出了一种可能的反应机理.为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法. 相似文献
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近年来β-氨基酸的化学研究引起人们很大的兴趣[1],它不仅是天然产物的一类重要的化合物,而且也具有医药开发价值.已知脯氨酸是一个α-亚氨基结构的,具有生理活性的天然氨基酸.本文研究了N-烷基-α-亚氨基-丁二酸4的合成方法和结构.通过糠醛的光氧化得到4-羟基丁内酯[2],后者在甲醇中缩醛化得到4-甲氧基丁内酯(1).化合物1与脂肪胺2在室温下通过Michael成可得到相应的加成产物3,进一步在HCl存在下用30%H2O2氧化开环得到目标产物4,如图Scheme 1所示.N-烷基-α-亚氨基-丁二酸(4)经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS以及X射线晶体衍射测定,确认了它们的结构.化合物4是一种二元酸,也可看作为β-亚氨基的二元酸,它们的生理活性有待进一步研究. 相似文献
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发展了一种苯甲酰胺自由基自由基环化制备α-官能化叔烷基取代的异喹啉二酮的新反应。此环化反应以偶氮试剂为α-取代叔烷基自由基源物质,利用碘化亚铜/空气体系催化N-烷基-N-甲基丙烯酰基苯甲酰胺发生环化,经过串联自由基加成/环化/碳-碳键形成过程,一步构建了三重碳-碳键,以41%~71%的产率合成了一系列异喹啉二酮及其衍生物。特别值得提出得是,此研究发展了一种新型α-官能叔烷基自由基源物质,发现了一种同时引入两个α-官能叔烷基片段的串联新反应。反应底物适应范围广,反应高效,催化体系廉价实用,为具有潜在药用价值的含α-取代季碳中心的异喹啉二酮及衍生物的合成提供了一条廉价、简单、快捷的新途径。 相似文献
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对氯苯基-烷基酮与α溴代丙酸乙酯或α溴代正丁酸乙酯进行Reformatsky反应,反应产物在碘催化下脱水,大多数情况下仅得到β,γ-不饱和酸的衍生物,它们在第三丁醇钾催化下,用二甲基亚砜作溶剂,可以重排为N-(α,β-双烷基-4-氟桂皮酰基)另丁胺类化合物。 相似文献
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5-氟尿嘧啶是一种广谱性的抗肿瘤药物, 其缺点是脂溶性小, 毒副作用较大, 为此, 对该化合物进行了大量的化学修饰工作, 本文通过2,4,-双三甲硅基-5-氟尿嘧啶分别与乙酸-W-溴代烷基酯和α-溴代丙二酸二乙酯的反应, 然后醇解, 制备了五种N'羟烷基-5-氟尿嘧啶-(2a-e)和α-5-氟尿嘧啶-N'-丙二酸二乙酯(3), 通过5-氟尿嘧啶与衣康酸二甲酯反应, 制备了α-5-氟脲嘧啶-N'-甲基丁二酸二甲酯(4)。将以上所得到的两种α-5-氟尿嘧啶-N'-二羧酸酯水解, 制得α-5-氟尿嘧啶-N'-丙二酸(5)和α-5-氟尿嘧啶-N'-甲基丁二酸(6)。 相似文献
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16,17α-环氧-5α-和5β-孕甾-3β-醇-20-酮(1,2)用诺卡氏菌脱氢分别得到4,5,6,7和8,5,6,7四个化合物,其中16,17α-环氧-⊿4-孕甾烯-3,20-双酮(5)是主要产物.1和2分别用节杆菌脱氢时则均得到两个20α-羟基的不饱和化合物15和16,其中⊿1,4-双酮16是主要产物.16,17α-环氧-16β-甲基-5α-⊿9(11)-孕甾烯-3β-醇-20-酮(3)用诺卡氏菌脱氢可得到12,13,14三个化合物,其中16,17α-环氧-16β-甲基-⊿4,9(11)-孕甾二烯-3,20-双酮(13)是主要产物.综上所述,5α和5β甾族化合物用诺卡氏菌脱氢主要脱去C4,5两个氢原子形成⊿4-烯-3-酮化合物,而采用节杆菌可使Cl,2和C4,5位同时脱氢形成⊿1,4-双烯-3-酮化合物. 相似文献
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报道了一种方便有效地合成3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮的方法.用芳基胺作为起始原料通过与氯甲酸烯丙基酯反应以95.8%~99.5%的收率得到芳基氨基甲酸烯丙基酯.芳基氨基甲酸烯丙基酯与氟烷基碘在乙腈和水的混合液中由连二亚硫酸钠引发在室温下发生自由基加成反应得到氟烷基化的加成产物.加成产物在碱性条件下发生分子内的N-环合反应得到3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮.整个反应都在室温下进行,并且没有用到光气合成了3-芳基-4-氟烷基-2-噁唑烷酮,该方法具有原料易得,条件温和,绿色环保的优点. 相似文献
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以易得的环十二酮为原料,由磺化获得中间体α-氧代环十二烷基磺酸后,再经生成磺酰、氯和胺化反应合成了一系列N-取代-α-氧代环十二烷基磺酰胺(Ⅲ).生物活性测定结果表明,它们对小麦赤霉病菌(Gibberellazeae)的生长具有抑制作用,其中活性最高的是氮上取代有一氯苯基的化合物(Ⅲ7、Ⅲ8),通过构象分析讨论了它们的结构-活性关系. 相似文献