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硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了硫酸铵-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离镉的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,控制pH5.0,在1.0g(NH4)2SO4存在下,Cd^2 可被碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选,而Zn^2 、Mn^2 、Fe^2 、Co^2 、Ni^2 、A1^3 等离子在该体系中不被浮选,可实现Cd^2 与这些离子的定量分离。对合成水样进行了浮选分离测定,结果满意。 相似文献
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对Kaiser报道的以α-紫罗兰酮为原料合成4-氧代-β-紫罗兰酮的方法进行了改进,研究了影响环氧化、开环和氧化的主要因素,探讨了分离纯化方法,其结构经MS、IR、1H-NMR、13C-NMR和元素分析进行了表征。磷钨酸可有效的催化过氧化氢氧化α-紫罗兰酮合成4,5-环氧-α-紫罗兰酮,当磷钨酸/过氧化氢摩尔比为5:100时,收率为85%;4,5-环氧-α-紫罗兰酮在甲醇钠催化下反应生成羟基紫罗兰酮,收率94%,纯度85%;经琥珀酸酐纯化,收率83%,纯度96%;再经异丙醇铝氧化、柱层析分离,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为93%,反应总收率从47.2%提高至61.7%。 相似文献
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本文报道了由联萘酚衍生的有机磷酸小分子高选择性催化合成α-紫罗兰酮的一种新方法.考察了假紫罗兰酮环化生成目标产物紫罗兰酮的一系列影响因素,优化了反应条件,并提出了较为合理的机理解释. 相似文献
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以丁酮和1,2-丙二醇为原料,活性炭负载硅钨酸(H4SiW12O40/C)为催化剂,催化合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮。正交试验筛选出最佳反应条件为:丁酮200mmol,n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.4,ω(催化剂)=1.2%(以反应物质量计),反应时间1h。在此最佳反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.13%。 相似文献
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研究了4,4′-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶发生显色反应,提出了光度法测定氯化十六烷基吡啶的新方法。实验结果表明,在碱性介质中,4,4′-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶形成1∶2紫红色离子缔合物,最大吸收波长位于570 nm处,表观摩尔吸光系数为2.16×104L·mol-1.cm-1。表面活性剂的浓度在0~3.0×10-5mol/L范围内符合比耳定律。方法可直接应用于合成水样中阳离子表面活性剂的测定。 相似文献
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以Co2(CO)8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理.考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,在n(Co2(CO)8)/n(苯乙烯)=0.06,吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)=2,CO压力6.0MPa、反应温度95℃的较佳条件下反应12h,苯乙烯的转化率接近100%,α-苯基丙酸甲酯的收率达到89.07%,异正比24.35. 相似文献
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以Co2(CO)8为催化剂,对苯乙烯与CO及甲醇氢酯基化反应制α-苯基丙酸甲酯的反应进行了研究,并根据实验结果提出了可能的催化反应机理.考察了催化剂用量、配体、溶剂、CO压力及反应温度等因素对氢酯基化反应的影响.结果表明:以甲苯为溶剂,在n(Co2(CO)8)/n(苯乙烯)=0.06,吡啶为配体且n(吡啶)/n(Co)... 相似文献
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以分子氧(O_2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、~1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70 ℃,氧气压力为1.0 Mpa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好. 相似文献
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水/有机溶剂双相中杏仁醇腈酶促不对称合成(R)-苯乙氰醇 总被引:5,自引:1,他引:4
研究了水/有机溶剂双相中来源于杏仁的(R)-醇腈酶催化苯\r\n甲醛与HCN不对称合成(R)-苯乙氰醇,系统探讨了有机溶剂、水相与\r\n有机溶剂相体积比、水相pH值和反应温度对反应速度、转化率和产物光\r\n学纯度的影响.结果表明,上述因素对醇腈酶促不对称合成(R)-苯\r\n乙氰醇反应均有显著影响.异丙醚为该反应最好的有机溶剂,水相与有\r\n机溶剂相体积比以1/2为宜,适宜的pH值为3.4,最佳反应温度为0~\r\n5℃.在该优化反应条件下,反应转化率和产物的光学纯度均高达99%\r\n以上. 相似文献
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研究了4,4'-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶发生显色反应,提出了光度法测定氯化十六烷基吡啶的新方法。实验结果表明,在碱性介质中,4,4'-(2-氯-4-硝基重氮氨基)联苯与氯化十六烷基吡啶形成1:2紫红色离子缔合物,最大吸收波长位于570 nm处,表观摩尔吸光系数为2.16×104... 相似文献
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硝酸钠存在下碘化钾-氯化十六烷基吡啶液-固浮选分离铜(Ⅱ) 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了硝酸钠存在下磺化钾—氯化十六烷基吡啶液—固浮选分离Cu2 的行为及其与常见离子分离的条件。实验表明:在硝酸钠存在下,控制pH4.0,Cu2 与In形成的CuI沉淀能被氯化十六烷基吡啶(CPC)浮选,而Zn2 、Co2 、Mn2 、Ni2 、Fe2 、Al3 等不被浮选,据此实现了Cu2 与这些离子之间的定量分离。对合成水样及人发试样中微量铜进行了定量浮选分离测定,结果与原子吸收法相符。样品标准加入回收串为103.2%—104.2%;RSD为1.8%—2.8%。 相似文献
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4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并(噁)唑基)苯甲酸甲酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体-4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术. 反应优化条件为:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶ n(MTA)=1.00∶ 1.03,115 ℃缩合反应2.5 h,m(ANR·HCl)∶ m(PPA)=1.00∶ 3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h,MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%. 产物结构经1H NMR和IR测试技术得以确证. 相似文献
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5-硝基-6-羟基-2-(对甲氧羰基苯基)苯并噁唑的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了以关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对苯二甲酸单甲酯(MTA)为原料,分别经酰氯化、缩合、环合分步或原位合成AB型新单体前体--4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)的技术。 反应优化条件:在甲基异丁基酮溶剂中,n(ANR·HCl)∶n(MTA)=1.00∶1.03,115 ℃缩合反应2.5 h;m(ANR·HCl)∶m(PPA)=1.00∶3.25的多聚磷酸(PPA),120 ℃环合8.5 h;MNB收率75.68%(以ANR·HCl计),HPLC测定ω(MNB)=96.32%。 产物结构经1H NMR和IR确证。 相似文献
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应用刚果红-壳聚糖褪色反应光度法测定微量阳离子表面活性剂 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH 10.5的B-R(或pH 9.0的氨水-氯化铵)缓冲溶液中,溴化十六烷基三甲胺和氯化十六烷基吡啶能使刚果红与壳聚糖(体系Ⅰ)或刚果红与羧甲基壳聚糖(体系Ⅱ)生成的有色物质产生灵敏的褪色反应,在530 nm波长处,其褪色程度△A与溴化十六烷基三甲胺及氯化十六烷基吡啶用量呈线性关系,溴化十六烷基三甲胺和氯化十六烷基吡啶的质量浓度分别在0.2~3.6 mg·L-1(体系Ⅰ)和0.08~3.2 mg·L-1(体系Ⅱ)范围内呈线性,表观摩尔吸光率εCTMAB=2.08×104L·mol-1·cm-1,εCPC=2.52×104L·mol-1·cm-1(体系Ⅰ);εCTMAB=2.22×104L·mol-1·cm-1,εCPC=2.55×104L·mol-1·cm-1(体系Ⅱ),拟定的方法用于水样中微量阳离子表面活性剂的测定,测得方法的回收率在99.1%~100.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~3.0%之间. 相似文献
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利用钨、锆-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵络合物形成酸度的差异连续测定钨和锆 总被引:1,自引:0,他引:1
1引言研究了钨和储与水杨基荧光酮及漠化十六烷基三甲按形成三元胶束络合物时的酸度差异,发现在较低酸度(0.10~0.30mol/LHCI)时,二者均可形成稳定的三元胶束络合物,而在较高酸度(0.96~1.20mol/LHCI)时,则只有钨能形成三元络合物,铝对其无影响。本文依据这种酸度的差异,在较高酸度时测定钨,而在较低酸度时测定铝和错以差减法求得钻含量。2实验团分2.工仪器及试剂722型分光光度计。723型分光光度计。钨标准溶液:且00mg/L,储标准溶液:10‘0mg/L。水杨基荧光酮(SM)乙醇溶液:1.0Xic’mol/L。漠化十六烷基三… 相似文献
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