石墨炉原子吸收法测定3-苯基丙烯酸酯类化合物中微量钯

利用高灵敏的石墨炉原子吸收法,在V(HCl):V(HNO3):V(H2O)＝5:1:94混合酸介质中测定苯基丙烯酸酯类化合物中的钯量.已纯化样品钯量的平均值是6.76 μg/g,标准相对偏差是4.8%,平均回收率为99.3%;未纯化样品钯量的平均值是121.2 μg/g,平均相对偏差是5.4%.还讨论酸介质对测定钯吸光度的影响,通过比较找到了合适的酸介质组成.     

改性三聚氰胺泡塑富集-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定矿样中的钯

钯的富集常用泡塑作为载体，而通常对泡塑的处理过程需要使用带有胺基的有机试剂，以确保泡塑的官能团带有正电荷，用于富集带有负电荷的钯络阴离子。本文选用10%(V/V)盐酸对三聚氰胺进行处理，该方法泡塑处理过程简单易实现，且对环境友好。样品用HCl-H2O2体系进行消解，避免了NO3-的引入。在盐酸浓度低于10%（V/V），振荡时间为80min时，选择高温灰化法，Pd的回收率可达到 95%以上。以铂族元素国家一级标准物质进行验证，测定值与认定值基本一致。相对标准偏差（RSD）Pd为3.73%~6.76%。可以满足大部分矿样中Pd的分析检测。     

阻化动力学光度法测定钯的研究

根据Pd(Ⅱ)对V(V)氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应的阻化作用,建立了一种测定钯的新方法.阻化反应吸光度A和非阻化反应吸光度A_0的最大吸收波长均为530nm,Pd(Ⅱ)的含量在1～10μg/25ml内与△A(A_0—A)呈线性关系,检出限为5×10~(-8)g.ml~(-?)方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银钯合金中银和钯

建立健全测定银钯合金中银和钯含量的检测方法,对实现银钯合金中银和钯的高精度分析以及资源化利用有着重大意义。实验建立了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)同时测定银钯合金中银钯含量的分析方法。实验采用先加入10mL硝酸,再加入50mL过量盐酸混合,采用加热套混合消解银钯合金并混合定容在酸性浓度为18%HCl为介质中,然后通过控制不同的HCl浓度来测定银钯含量。实验结果表明：银的最佳检测酸性浓度为18%、钯的最佳酸性检测浓度为4%且该方法的加标回收率在97%-100%之间,相对标准偏差(RSD, n=10)小于2%。     

碳纤维上电沉积Pd-Ag合金纳米粒子链及其氢传感性能

在碳纤维上采用三脉冲电沉积的方法制备出钯银合金纳米粒子链.把表面覆盖有Pd-Ag合金纳米粒子链的碳纤维组装成氢气传感器.采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱(EDX)表征了合金纳米粒子链的形貌和成分,应用CHI660B电化学工作站测试其氢传感性能.结果表明,在钯、银离子摩尔比为15∶1的电解液中,在-1.0--1.5 V下,成核5-40 ms;在-0.25--0.35 V,生长200-300 s的条件下,即可获得银的质量分数为16.0%-25.0%的钯银合金纳米粒子链阵列.在室温下,传感器对在0.30%-5.00%(φ,体积分数,下同)范围内的氢气有响应,最快响应时间约为300 s,灵敏度最高可达31.0%;氢在0.30%-1.20%的范围内响应电流与氢气浓度成线性关系,超过4.00%时响应电流不再随浓度的增加而变化;在低于3.50%的浓度下氢传感器的重现性良好.     

电化学阶边精饰法制备钯镍合金纳米线的研究

运用连续恒电势三脉冲的电化学阶边精饰法在高定向石墨(HOPG)上制备钯镍合金纳米线阵列， 并研究了合金成分的影响因素. 结果表明，改变镀液组成可以调整钯镍合金成分，调整生长时间和生长电势来控制钯镍合金纳米线的直径. 用7 mmol•L^-1 PdCl2,3 mmo•L^-1 NiSO₄, 0.2 mol•L^-1 NH₄Cl，pH 8.5的混合溶液，控制脉冲电势-2.0 V形核0.2 s，在脉冲电势－0.4 V生长1 h，可以获得平均直径为200 nm, 长度约400 μm的钯镍合金纳米线阵列, 纳米线的合金成分中镍含量为12.4%(质量分数,w).     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。     

铅试金分离富集含银物料中铑的研究

报道了一个改进的铅试金分离富集-ICP-AES测定含银物料中铑的方法。用钯粉或钯银粉混合物作灰吹保护剂,分别研究了钯与银的质量比、合粒中钯银与铑的质量比对分离富集含银物料中铑的影响。结果表明:当钯量:银量≥2:1时,铑在灰吹过程的损失可忽略;当钯银量:铑量≥40:1时合粒中铑在常压下可以完全溶解;当银量:钯量≥1:10时,合粒可以用HNO3(1+3)快速溶解。研究了钯量对电感耦合等离子体发射光谱法测定铑的影响。方法回收率98.2%～100.5%,对实际样品进行分析,测定值与推荐值一致,相对标准偏差小于4.0%(n=5)。     

痕量钯（Ⅱ）的分光光度测定——基于其对甲基百里酚蓝被高碘酸钾氧化褪色反应的催化作用

在稀硫酸介质中,钯(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色具有明显的催化作用,且褪色程度与钯(Ⅱ)的量在85μg·L-1以内呈线性关系.在选定试验条件下,非催化反应体系与催化反应体系的最大吸收波长均为441 nm,据此建立了一种痕量钯的分光光度测定法.检出限为5.23×10-6>g·L-1,催化反应的表观活化能为60.03 kJ·mol-1.该方法用于含钯催化剂中钯的测定,回收率为97.8%～100.8%,相对标准偏差为1.54%～2.01%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的铂和钯

建立了测定镍矿石中铂和钯含量的电感耦合等离子体发射光谱法。借鉴铜阳极泥中铂钯的经典测定方法YS/T 745.3–2010,在用该方法测定含有较低含量的银铂钯样品时,铂钯难以准确测定。根据样品特性,试样先进行焙烧,除去杂质元素硫,通过补加纯银提高银金比例,优化并建立了镍矿石中铂钯含量的分析谱线和最佳工作条件,测定快速,结果准确。该方法适用于铂、钯含量为0.10～20 g/t的镍矿石的测定,铂的回收率为99.01%～100.00%,相对标准偏差为1.35%(n=10),钯的回收率为99.06%～100.00%,相对标准偏差为1.06%(n=10)。该法尤其适用于铂、钯含量低于0.2 g/t的大批量镍矿石的测定。     

有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ)

将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液中,修饰在玻碳电极表面,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS-GCE),研究了钯(Ⅱ)在该电极上的电化学行为,探讨了电极反应机理,对测定条件进行了一系列优化,提出了一种测定痕量钯(Ⅱ)的方法。在0.1mol·L-1乙酸钠-0.1mol·L-1的盐酸缓冲溶液中(p H=4.5),钯(Ⅱ)在OMC-CTS-GCE电极上,于0.49 V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在2.0×10-6~1.8×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.5×10-6mol·L-1,方法应用于矿样中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。     

火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中的铂、钯

采用火试金富集得到贵金属合粒,经王水溶解,在王水(10%)介质下采用全谱直读电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定分银渣中铂、钯的含量。方法精密度好,准确度高,铂、钯的加标回收率在98.4%~102%,可以很好地满足分银渣中铂、钯含量的测定。     

钯 -亚硝基 R盐的络合物吸附波及其应用

在0．1mol/L NaAc中,钯与亚硝基R盐形成络合物的吸附波于－0．55V（us SCE)处产生一个灵敏二阶导数极谱波,钯在10－1500μg/L范围内,峰高与钯的质量浓度呈线性关系,检出限1μg/L。方法用于工业废水样品中微量钯的测定,结果令人满意。该文还对络合物吸附波的性质进行了研究。     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

铱粉中痕量钯的测定

本文利用铱(Ⅳ)可迅速被抗坏血酸还原为铱(Ⅲ),而钯不被还原的特性,借以消除铱对十二烷基双硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯的干扰。该法比原有沉淀分离方法优越,适用于纯铱(≤99.9%)中0.005%以上钯的测定,钯含量在0.1～0.005%间相对标准偏差小于15%。试验表明:①3毫克以上铱(Ⅳ)影响测定,吸光度随着铱量增加而降低(氯铱酸铵与氯铱酸钠对钯的影响程度一样),而铱(Ⅲ)不影响测定。②对乙醇、盐酸羟胺、水合肼和抗坏血酸等还原剂进行了比较,结果表明,在很宽的酸度范围内抗坏血酸能迅速将铱(Ⅳ)还原至铱(Ⅲ),而钯不被还原,试剂过量也不影响钯的测定,而其它还原剂因还原能力弱或强,均     

极谱络合催化波测定钯

在Na2 CO3 NaHCO3 (pH 8.6 )缓冲溶液中 ,钯 与 8 羟基喹啉 5 磺酸形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠存在时 ,于 - 0 .72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波 ,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比 ,峰电流增敏约 30倍 ,钯 浓度在 7.5× 10 -9～ 2 .8× 10 -6mol/L范围内 ,i″p 与钯 的浓度呈线性关系 ,检出限为 2 .8× 10 -9mol/L ,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定 ,结果满意     

钯镍合金在玻碳电极上电结晶机理

在钯镍合金电解液中, 采用循环伏安和计时安培实验方法, 运用Scharifker和Hills模型、Heerman和Tarallo模型揭示钯镍合金的成核机理. 结果表明, 钯镍合金在玻碳电极上发生成核过程. Scharifker和Hills模型分析表明, 钯镍合金更符合扩散控制下的三维生长的连续成核机理. 借助于Heerman和Tarallo模型, 拟合得到钯镍合金的成核和生长的动力学参数. 拟合结果显示, 电位阶跃从-0.85 V负移至-0.92 V (vs SCE), 钯镍合金在玻碳电极上的成核速率从0.83 s^-1增加到7.71 s^-1, 成核密度数从2.77×10⁴ cm^-2提高至7.09×10⁴ cm^-2.     

5-碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉光度法测钯

合成了新试剂5 碘[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉(ICAQ),并研究了该试剂与钯显色反应条件。结果表明,在pH10.2～11.0的Na2CO3 NaHCO3缓冲介质中,在TritonX 100存在下,试剂与钯发生显色反应,生成1∶1稳定络合物。建立了测定钯的光度法新体系,λmax=625nm,ε=1.42×105L·mol-1·cm-1,钯质量浓度在0～0 80μg/mL内符合比尔定律。方法用于钯催化剂中钯的测定,结果与原子吸收法相符,平行6次测定的RSD在2.5%～3.0%。     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

氢还原重量法测定氯化钯产品中的钯

系统研究了氢还原重量法测定氯化钯产品中钯含量的测定条件,考察了杂质元素对钯分析结果的误差影响。结果表明:于选定条件下,测定59.78%~60.03%含量的钯,极差、标准偏差(SD)、相对标准偏差(RSD,n=22)和重复性限(r)分别为±0.01%,0.0047%~0.0050%,0.0079%~0.0083%和0.009%~0.014%,样品加标回收率达到99.98%,钯分析结果准确、可靠、精密度高。