毛细管气相色谱法测定三九胃泰中20种有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱法测定"三九胃泰"中20种有机氯残留量的方法。样品经正己烷提取,所得提取液经硫酸磺化。采用DB-1701P色谱柱(30m×0.25mm,0.5μm),在100℃～250℃温度区间采用程序升温方式进行分离,用电子捕获检测器测定。20种有机氯农药的检出限(3S/N)均为10μg·kg-1。用标准加入法测得回收率在70.2%～117%之间,相对标准偏差(n=6)在1.0%～1.8%之间。     

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L~(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg~(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。     

液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药

采用液液萃取分离-气相色谱-串联质谱法同时测定水中12种有机氯农药的含量。样品经正己烷提取,在气相色谱分离中用DB-5MS色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。12种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.002~0.032μg·L~(-1)之间,测定下限在0.008~0.128μg·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.1%~126%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.3%~9.3%之间。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留

采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定人血清中有机氯农药残留量

提出了毛细管气相色谱测定人血清中有机氯农药残留量的方法。利用正己烷超声提取人血清样品中有机氯农药六六六和滴滴涕,所得萃取液作气相色谱测定,用甲酸及浓硫酸净化、磺化处理后,电子捕获检测器检测。在优化的试验条件下,8种有机氯农药同分异构化合物组分在20 min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0.4～10μg·L~(-1)浓度范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.07～0.30μg·L~(-1)之间。方法的日内的相对标准偏差为2.9%～5.4%,日间的相对标准偏差为4.5%～8.9%。方法的加标回收率在81.5%～117.6%范围。     

联苯类分子印迹聚合物在气相色谱法测定联苯及3,3-二氯联苯中的应用

以自制的联苯类分子印迹聚合物处理废水样品,采用气相色谱法测定其中联苯及3,3-二氯联苯的含量。用ZB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。联苯和3,3-二氯联苯的质量浓度均在0.20~20mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为20.0,35.0μg·L~(-1)。方法的加标回收率在91.2%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~5.9%之间。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定枇杷花中有机氯农药残留量

建立了枇杷花中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对采自福建蒲田等12地的枇杷花中六六六(4种异构体)、滴滴涕(4种异构体)、五氯硝基苯共9种有机氯农药的残留量进行了测定。样品采用丙酮超声波提取,浓缩后过Florisil固相萃取小柱净化,洗脱剂为V(正己烷)∶V(丙酮)100∶1。用DB-1701弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,微电子捕获检测器进行检测。9种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,最低检测限为0.016~0.125μg/L,样品的加标回收率为85.4%~106.9%,相对标准偏差为1.8%~9.8%。该方法能够满足农药残留检测的要求。     

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量

采用气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量。果蔬样品以乙腈提取,以氨基/石墨化碳作为吸附剂。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。20种有机磷农药的质量分数均在5~2 000μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.11~1.02μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.26~3.51μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为83.8%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~14%。     

气相色谱法测定橄榄油中22种有机氯农药

橄榄油样品用乙腈提取,提取液用氮气浓缩至近干,残留物用正己烷稀释,采用硫酸磺化净化。采用气相色谱法测定样品溶液中22种有机氯农药的含量,22种有机氯农药采用Inert Cap 17色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器测定。22种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.001～0.01mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为70.8%～120%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40%～16%。     

气相色谱法测定鄱阳湖湿地灰化苔草中有机氯农药

采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地环境标示物灰化苔草中8种有机氯农药。灰化苔草样品采集后,经处理成干样,用丙酮-石油醚(1+1)超声提取,浓缩至尽干,用甲醇溶解后,在Aglilent19091-413色谱柱上分离,采用电子捕获检测器检测。8种有机氯农药的质量浓度在2.00~100.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.6~1.3μg·L-1之间。对灰化苔草样品进行加标回收试验,回收率在80.4%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.9%之间。     

加速溶剂提取-气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药

提出了气相色谱法测定土壤中3种有机磷和9种有机氯农药含量的方法。样品经粉碎后用正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂经加速溶剂萃取仪在60℃静态萃取10min。采用Rtx-1701色谱柱分离,火焰光度检测器测定3种有机磷农药;采用Rtx-CLPⅡ色谱柱分离,电子捕获检测器测定9种有机氯农药。12种有机农药的质量浓度均在5.0～80μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s)在0.02～0.40μg·kg-1之间。以空白石英砂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在78.5%～108%之间,相对标准偏差(n=7)在4.2%～9.9%之间。     

改良的QuEChERS-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中多种农药残留

建立了以QuEChERS作为前处理方法,气相色谱/质谱联用法同时测定茶叶中33种农药残留的检测方法。样品经改进的QuEChERS法进行提取净化,采用DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,选择离子模式下同时测定,外标法定量。33种农药残留在0.01~3.00mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。方法的检出限为4.0~35μg/kg,样品平均添加回收率为82.7%~103.8%,相对标准偏差为0.73%~6.8%。方法适用于茶叶中毒死蜱、联苯菊酯等33种不同类型农药残留的同时检测。     

气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留量

采用气相色谱法测定修正类产品中10种苯类溶剂的残留量。修正类产品样品用乙酸乙酯超声提取30min,用DB-WAX毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。10种化合物的质量浓度均在0.20~100.0mg·L-1范围内与其信号强度呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在1.8~2.1mg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在90.3%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~6.1%之间。     

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。     

茶叶中25种有机氯农药多残留气相色谱测定方法

利用气相色谱(GC)建立了茶叶中25种有机氯农药同时测定的方法。茶叶中有机氯农药残留通过正己烷-丙酮(体积比2∶1)溶液提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用正己烷-乙酸乙酯(体积比9∶1)溶液淋洗,淋洗液吹氮至干后以正己烷定容供GC测定。标准工作曲线范围在0.005~0.500mg/L之间。在茶叶样品中0.005~0.100mg/kg水平有机氯混标加标回收率在71%~110%之间,相对标准偏差在4.6%~13.7%之间。除乙酯杀螨醇定量下限为8.0μg/kg以外,其余24种有机氯农药定量下限均为5.0μg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定松针中16种有机氯农药残留方法的中心组合设计优化

采用加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定松针中16种有机氯农药的残留量,并对萃取条件进行了优化。在气相色谱分离中用DB-5MS石英毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用总离子扫描监测模式。16种有机氯农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.3~2.8μg·L-1之间。方法用于松针样品分析,加标回收率在80.9%~99.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.9%~8.4%之间。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留

提出了气相色谱-质谱法测定纺织品中22种农药残留量的方法。样品以正己烷-丙酮(1+1)混合溶液为提取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在40℃旋转蒸发仪中浓缩、氮气吹干后,用正己烷-丙酮(1+1)混合溶液溶解定容至2.0 mL,通过Agilent HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。22种农药的检出限(3S/N)在0.003～0.03mg·kg-1之间。以空白棉布样品为基体,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在80.1%～95.9%之间,相对标准偏差(n=6)均小于13%。