流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐

采用流动注射法同时测定海水中氨氮和磷酸盐的含量。在优化的试验条件下,氨氮和磷酸盐的线性范围分别为0.25 mg·L-1和0.30 mg·L-1以内,检出限(3S/N)分别为0.42μg·L-1和0.56μg·L-1。氨氮和磷酸盐加标回收率分别在85.0%~103%和86.7%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)分别在0.43%~5.3%和0~4.1%之间。方法用于分析标准物质,测定结果与分光光度法的结果一致。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

顶空-气相色谱法测定海水中8种苯系物

提出了顶空-气相色谱法测定海水中残留的8种苯系物的方法。分别选择40℃及30min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。选用Nukol毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。8种苯系物在13min内能完全分离。8种苯系物的质量浓度在10.0～200μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为2μg.L-1。以海水样品为基体,在3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在93%～119%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～5.3%之间。     

离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物

采用离子选择电极法对生活饮用水中氟化物浓度进行了测定。讨论了水样中pH值、温度、响应时间对测定结果的影响。在最佳条件下,方法的线性范围为0．10～3．0mg／L,相关系数为0．9999,检出限为0．05mg／L,实际水样加标回收率为97％～106％,相对标准偏差（n=5）为0．04％～0．65％。方法简单快速,干扰小,重现性好,加标回收率令人满意,能进行生活饮用水中氟化物浓度的有效测定。     

静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物

提出了静态顶空-气相色谱法测定养殖用水中11种氯苯类化合物的方法。取10mL含200g·L-1氯化钠的水样在20mL顶空瓶中于70℃振摇30min进行顶空进样的条件优化。选用DB-35MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测,外标法或标准加入法定量。在优化条件下,二氯苯、三氯苯、四氯苯的线性范围分别为0.16~8μg·L-1,0.017 6~0.88μg·L-1,0.004~0.2μg·L-1,五氯苯和六氯苯的线性范围均为0.001~0.05μg·L-1。11种氯苯类化合物检出限(3S/N)为0.0002~0.04μg·L-1,应用此方法对养殖用水进行测定,回收率在86.0%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.1%~5.8%之间。     

超声波萃取-分散固相萃取净化-气相色谱电子捕获法测定土壤或底泥中的多氯联苯

采用超声波萃取、分散固相萃取净化结合气相色谱电子捕获检测法,建立了快速测定环境土壤或底泥中7种指示性多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)的方法.根据提取液的颜色,灵活选择是否增加浓H2SO4净化步骤,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化.当提取液颜色基本无色透明时,仅选用150 mgⅣ-丙基乙二胺(Primary secondary amire,PSA)吸附剂进行分散固相萃取净化(即一步净化),否则提取液先经过浓H2SO4净化,再采用100 mg PSA吸附剂进行分散固相萃取净化(即两步净化).整个分散固相萃取净化过程不超过5min,前处理时间显著缩短.结果表明,在1.25 ～ 100 μg/L浓度范围内,7种PCBs峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.9990 ～0.9999,检出限为0.02 ～0.03 μg/kg,样品经两步净化和一步净化时,7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为72％ ～ 107％和88％ ～ 115％,相对标准偏差分别为3.5％ ～5.8％和3.7％～6.9％(n=5),已成功应用于舟山朱家尖某菜地土壤样品和岱衢洋海域底泥样品检测,且检测结果与国家标准方法保持一致.本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足土壤或底泥中PCBs的定量分析要求.     

不同类型土壤中六溴环十二烷的浓度调查及分布特征比较

六溴环十二烷是一种使用量较高的溴代阻燃剂,具有持久性、生物富集性、半挥发性和高毒性,可在沉积物、水体、土壤和尘埃以及生物体内广泛检出.目前对土壤中六溴环十二烷的分布及浓度的研究主要集中在电子废弃物拆解地等典型高浓度地,而对工业区、养殖区的研究相对较少.实验采用UPLC-MS/MS 法检测工业区、养殖区土壤中六溴环十二烷异构体的分布,旨在探明六溴环十二烷在不同类型环境土壤中的浓度及异构体分布差异,以促进对环境中六溴环十二烷的生态危害性的有效评价.结果显示,六溴环十二烷具有较高的检出率（82.00%）,工业区土壤中∑HBCDs（α-,β-,γ-HBCD之和）浓度为ND~2.057 8 ng·g^-1·dw.除去浓度最高点（6.925 8 ng·g^-1·dw）,养殖区土壤中∑HBCDs浓度为ND~1.859 4 ng·g^-1·dw,普遍低于工业区.养殖区和工业区土壤∑HBCDs浓度均值分别为0.684 6和0.644 8 ng·g^-1·dw.六溴环十二烷异构体以γ-HBCD为主,与工业品组成相似.部分样品成分分布与工业品组成有差异.     

无泵负压进样-芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质

提出了用芯片电泳分离-激光诱导荧光光谱法测定儿茶酚胺类物质的方法。采用自制的无泵负压进样系统,避免了进样歧视效应。在优化的条件下,去甲肾上腺素(NE)、多巴胺(DA)和肾上腺素(E)可在1 min内完全分离。3种儿茶酚胺的平均迁移时间依次为30.59,37.23,46.43 s,其相对标准偏差(n=7)依次为1.10%,1.28%,0.45%。3种物质的线性范围为0.3～5.0 mg.L-1(NE及DA)和0.05～4.0 mg.L-1(E),检出限(3S/N)依次为30,30,10μg.L-1。     

气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。     

室温下Kelvin探针力显微镜分析离子液体的界面

研究离子液体阳离子和阴离子在界面的排列具有意义,因为它们能够影响离子液体在界面的表面结构和属性。作为一种扫描探针显微技术,Kelvin探针力显微镜（KPFM）在本文中被用于室温下离子液体界面性质的研究。离子液体氯化（1-丁基-3-甲基咪唑）（[Bmim]Cl）在本文中被用作研究对象。实验中,[Bmim]Cl被选择性地固定在亲液的化学修饰表面,形成超薄的固态吸附层和液滴。由于表面电势能够用于直接指示表面偶极子,因而对于检测分子的取向十分有用。利用KPFM获得的表面电势图表明[Bmim]Cl离子液体在气液界面（当离子液体以液滴形式存在）和气固界面（当离子液体以固态吸附层形式存在）呈现出不同的分子排列。我们的研究表明Kelvin探针力显微镜能够用于表征离子液体在界面的分子排列。