气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯总量

应用全自动固相萃取-气相色谱法测定水中多氯联苯6个Aroclor系列的总量。以特征"指纹峰"为定性依据,用外标法定量。优化的固相萃取条件为:1固相萃取柱为Bond Elut C18柱;2水样体积1.0L;3水样流量10mL·min-1;4洗脱剂为15mL二氯甲烷和15mL乙酸乙酯。用DB-5MS柱分离,电子捕获检测器检测。各多氯联苯的线性范围均为7.0~140.0μg·L-1,检出限均为0.7μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在70.1%~90.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.6%之间。     

固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药

采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025~0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13%~5.2%之间。     

固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中4种硝基呋喃类药物

采用固相萃取-超高效液相色谱法测定水体中呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃唑酮等4种硝基呋喃类药物的含量。样品经HLB固相萃取柱净化后,用氨水-甲醇(5+95)溶液洗脱。以BEH C18色谱柱为分离柱,以乙腈和含有0.1%(体积分数)甲酸的2mmol·L-1乙酸铵溶液以体积比23比77组成的混合液为流动相,在检测波长360nm处进行测定。4种硝基呋喃类药物的质量浓度均在5.0~200μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在84.5%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~4.5%之间。     

蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定R-精噁唑禾草灵

采用蛋壳膜固相萃取-高效液相色谱法测定除草剂R-精噁唑禾草灵的含量。优化的试验条件如下:①固相萃取时间为80min;②洗脱剂甲醇的用量为1mL;③样品溶液的酸度为pH 7;④样品溶液的体积为25~100mL。以C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,在检测波长236nm处进行测定。R-精噁唑禾草灵质量浓度在5.00~50.0μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为1.2μg·L-1。方法用于水样和小麦粉样品分析,加标回收率在75.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.7%~5.8%之间。     

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定农产品中矮壮素残留量

提出了农产品中矮壮素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇-水(1+1)溶液提取,正己烷液液萃取后,采用阳离子交换固相萃取柱净化。所得净化液以阳离子交换树脂与C18混合填料色谱柱为固定相,以含0.1%(体积分数)乙酸的乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(1+1)溶液为流动相进行等度洗脱,采用电喷雾正离子源,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。矮壮素的线性范围为1.0~100μg·L-1,检出限(3S/N)为5μg·kg-1,测定下限(10S/N)为10μg·kg-1。矮壮素在10,100,500μg·kg-1等3个加标水平的回收率为90.5%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.99%~2.2%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺的含量

采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量。样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析。以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5mmol·L-1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量。三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1。取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9%~3.2%之间。     

气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量

提出了气相色谱法测定食品中仲丁灵残留量的方法。样品用正己烷-丙酮(1+1)混合液提取,提取液经凝胶渗透色谱和固相萃取净化。用DB-1701色谱柱分离,电子捕获检测器测定。仲丁灵的质量浓度在10.0~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg·kg-1。添加10,20,50μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在84.2%~97.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在3.8%~15%之间。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量

采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。