PbSe量子点近红外光源的CH_4气体检测

研制了一种新型的PbSe量子点近红外光源,其光致发光谱较窄,能有效匹配气体的红外吸收峰。采用配位溶剂法合成出5.1 nm的PbSe量子点,并将其沉积到Ga N芯片上(沉积厚度为165.5μm),经过紫外光照处理和固化后制成了光致发光的近红外光源。该光源第一激子吸收峰位于1 592 nm,光致发光峰位于1 665 nm,其发射光谱包含了1 625~1 840 nm之间的CH_4气体的全部的吸收谱。利用其进行CH_4气体浓度检测实验,结果表明,系统的检测下限可以达到100×10~(-6),检测误差为2%。这种由PbSe量子点近红外光源构成的新型检测系统具有低功耗、低成本和高效能等优点,将其应用在气体检测中时可以略去滤光片,其在红外气体检测领域中有着较广阔的应用前景。     

CVD法SiC纤维表面碳涂层结构的拉曼光谱研究

采用激光拉曼光谱仪和扫描电子显微镜对以C₂H₂+H₂和C₂H₂+C₃H₈+Ar为反应气体,通过直流加热化学气相沉积工艺在SiC纤维表面制备的碳涂层的微观结构及断口形貌进行了研究。结果表明,两种碳涂层的拉曼光谱中1 350,1 400～1 500和1 600 cm-1附近均观察到D,D”和G特征峰的存在。碳涂层具有类似石墨的片层结构,结构中微晶的排列显示出一定的无序性,并含有少量非晶态碳。随着沉积温度的升高,微晶尺寸有所增加,结构中的均匀性和有序度也得到改善。断口观察发现,采用C₂H₂+H₂制备的碳涂层平整、致密;而由C₂H₂+C₃H₈+Ar得到的碳涂层呈曲折的层片状。分析表明,这主要与结构中的有序度和均匀性有关。     

参数寻优支持向量机在基于光声光谱法的变压器故障诊断中的应用

为了解决变压器气相色谱分析法故障诊断中存在的操作繁琐、消耗待测气体和载气、检测周期长等缺点,提出了利用光声光谱技术检测变压器油中CH₄,C₂H₂,C₂H₄,C₂H₆,H₂五种特征气体的含量并计算C₂H₂/C₂H₄,CH₄/H₂,C₂H₄/C₂H₆三对比值数据。将五种SVM类型和四种核函数采用交叉组合建立20种不同的支持向量机模型,并采用启发式算法对于惩罚因子c和g的取值进行参数寻优,以建立变压器故障诊断准确率最高、最快运行速度的支持向量机模型。启发式算法主要对比研究了粒子群算法和遗传算法在寻优精度与速度上的效果。仿真实验结果表明C-SVC模型、RBF核函数、遗传算法寻优构成的支持向量机模型对变压器故障的诊断准确率最高,测试集达到97.5%,训练集达到98.333 3%,并且遗传算法的寻优速度快于粒子群算法2倍左右。该方法具有操作简单、非接触性测量、不消耗载气、检测周期短、稳定性和灵敏度高等优点。可以代替传统的气相色谱分析法进行变压器故障诊断,满足变压器故障诊断的实际工程需要。     

TCNQ脂类衍生物及其铜复合物的合成与红外光谱研究

首次合成了7,7,8,8-四氰基对苯醌二甲烷的脂类衍生物: TCNQ(C₂H₄COOR)₂(R=CH₃, C₂H₅, C₃H₇)及其铜电子转移复合物。通过元素分析确定这些化合物的组成, 对这些化合成物在4 000～400 cm-1范围内的主要红外光谱吸收峰进行了归属,并讨论了取代基对TCNQ类衍生物红外光谱的影响及其规律。     

室温下基于微等离子体放电发射光谱法检测甲烷

建立了一套针板电极交流放电微等离子发生装置,以氮气作为载气,甲烷为分析气体,放电电压为1.32 kV, 放电距离为3 mm, Pt丝和Pt/MWNT复合纳米粒子修饰FTO电极为放电电极,放电频率为30 kHz,功率消耗为13 W,利用发射光谱法检测放电过程中产生的微等离子体发射光谱,用于在室温下检测甲烷气体。在交流电压下,检测到甲烷的谱线有CH,C₂和H_α,以C₂谱线作为甲烷分析线,发现C₂谱线强度与甲烷浓度在0.5%～4.0%(φ)的范围内呈线性,检出限(S/N=3)为0.19%。以H_α谱线为分析线,H_α谱线强度与甲烷浓度在0.1%～3.0 %(φ)范围内呈线性, 检测限(S /N=3)为0.03%(φ)。对于3.2%的甲烷气体,平行测定11次,在Pt/MWNT/FTO电极上以C₂谱线为分析线和以H_α谱线为分析线的相对标准偏差分别为 1.3%和1.9%。说明Pt/MWNT 纳米复合材料修饰电极提高了分析方法的重现性和精密度。以空气混合气体为稀释气体,甲烷气体放电行为与纯氮气中放电行为有较大差异,C₂峰消失,只有H_α峰存在。H_α峰强度与甲烷浓度在0.5%～4%范围内有线性相关性。与其他的光发射光谱检测系统相比,该系统装置尺寸小,制备简单且在室温下操作。     

集成电路芯片温度依赖的PbSe量子点PL光谱研究

制备了3.6,5.1和6.0 nm三种尺寸的胶体PbSe量子点,并对其光学特性进行实验研究。在室温条件下,实验发现小尺寸胶体PbSe量子点的光致发光光谱随温度升高发生红移; 大尺寸胶体PbSe量子点的光致发光光谱随温度升高发生蓝移。以PbSe量子点温度依赖的光致发光光谱特性为基础,提出一种新型的集成电路芯片温度检测方法。这种新型的温度检测方法是将胶体PbSe量子点沉积在集成电路板表面,使用激光器发射出平行激光束,使芯片表面的胶体PbSe量子点层光致发光,通过红外光谱仪接收光致发光光谱,实现温度的检测;利用图像采集系统对芯片表面特定微小区域成像,实现微米尺度区域的温度检测。实验结果表明,测量精度为±3 ℃,其相对误差不大于5％。     

可调谐半导体激光吸收光谱技术光信号相关法氨气浓度流速同时测量

利用可调谐半导体激光吸收光谱技术结合光信号相关技术可以实现气体浓度和流速的同时在线测量。文章首先介绍了气体浓度与流速测量的基本原理,然后对在近红外通讯波段附近的NH₃吸收谱线进行分析,并从中选取适合测量的目标谱线,并进行了相应的计算分析。在常温常压下内径为0.016 m长度为1 m的管道内,利用流量计配制出不同浓度以及不同流速的NH₃和N₂混合气体进行相关的试验。利用线宽为15 MHz,可连续调谐范围为1 cm-1的激光二极管对位于6 548.7 cm-1处的NH₃吸收谱线进行快速扫描,采用直接吸收计算的方法测量得到实时气体吸收信号并计算出气体浓度。同时利用非介入式的光信号相关法,通过布置在管道上下游两个探测器探测到的NH₃浓度信号间的相关性,计算得到NH₃气体从上游到下游的渡越时间,进而计算出气体流速。计算得到的NH₃气体浓度值和流速值与流量计标定值之间相比,其相对误差分别在7%和10%之内。测量系统响应迅速,抗干扰能力强,测量结果重复性好,适用于恶劣的现场测量环境,具有很广的工业应用前景。     

变压器油溶解气体的FTIR定量分析

针对色谱进行变压器溶解气体在线监测需要载气、定期标定、安全性低等缺陷,试图建立一种傅里叶变换红外光谱法的油溶解气体在线分析系统。考虑特征气体量小、成分多、检测限及安全要求高,根据特征气体的吸收光谱特征与分析要求,利用分段比基线校正、改进TR正则化特征变量提取算法,建立稀疏偏最小二乘的定量分析模型。以CH₄,C₂H₆,C₃H₆和CO₂等特征气体为例,给出了分析的测试结果。结果表明,在光谱波数分辨率为1 cm-1,光程为10 cm情况下,可以满足变压器绝缘油溶解气体分析要求。     

原子吸收光谱法间接研究组氨酸锌的配合反应

编程计算了不同pH条件下的组氨酸和锌离子的各种存在形式并分析了拟合分布图,研究了在硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的pH值对原子吸收响应的影响及络合反应的机理。指出在pH 9.5左右最佳测定条件下,所形成的可溶性组氨酸锌配合物是由电中性的组氨酸基His+- 和带负一价电荷形态的组氨酸基His-与Zn(OH)₂共同形成的Zn(OH)₂·(C₆N₃O₂H₉)₂,Zn(OH)₂·[(C₆N₃O₂H₈)-]₂,Zn(OH)2·(C₆N₃O₂H₉)·[(C₆N₃O₂H₈)-]。结果表明,理论计算分析的结果与实验数据基本吻合,确定了硫化锌法原子吸收间接测定组氨酸时的配合物反应机理及配合物的组成结构。     

熔融法制备PbSe量子点钠硼铝硅酸盐玻璃

量子点掺杂玻璃是当前新型光通信材料研究的一个热点.用熔融法成功制备了PbSe量子点钠硼铝硅酸盐玻璃.用X射线衍射仪和透射电镜分析了玻璃中PbSe量子点的结晶、尺寸以及分布情况,并用紫外可见近红外分光光度仪和荧光光谱仪分析了PbSe量子点玻璃的吸收谱和荧光发射谱.结果表明,当热处理温度低于500℃时,玻璃没有荧光辐射.当...     

Effect on photophysical properties of colloidal ZnS quantum dots by doping with cobalt, copper, and cobalt�Ccopper mixtures

Colloidal ZnS quantum dots (QDs) are prepared by passing H₂S gas through a solution of Zn(CH₃COO)₂ in acetonitrile. Photophysical properties are investigated using UV?CVisible and photoluminescence (PL) spectroscopy. The spectrum shows an absorption shoulder at 271 nm representing a band gap of 4.6 eV. The doping of ZnS QDs with Co, Cu, and a mixture of Co and Cu not only increased the band gap to 0.2 eV but also turns these otherwise colorless QDs to blue in color due to cobalt, and green due to Cu. The observed emission in the visible region suggests that the dopants may have induced additional excited states to the ZnS QDs. This absorbance in the visible region can be utilized in the optoelectronic applications.     

An optical fiber glass containing PbSe quantum dots

An optical fiber material, sodium-aluminum-borosilicate glass doped with PbSe quantum dots (QDs) is synthesized by a high-temperature melting method. Crystallization, size distribution and absorption-photoluminescence (PL) of this material are observed by XRD, TEM, and spectrometer respectively. The obtained results indicate that the glass contains QDs in diameter of 6-13 nm depending on the heat-treatment temperature and with a higher doped concentration than those available. It shows an enhanced PL, widened FWHM (275-808 nm), obvious Stokes shift (20-110 nm), with the PL peak wavelength located within 1676-2757 nm depending on the size of QD. The glass is fabricated into an optical fiber in diameter of 10-70 μm and length of 1 m, with pliability and ductility similar to usual SiO₂ fibers. It can be easily fused and spliced with SiO₂ fibers due to a small difference of melting point between them. Characterized by high doped concentration and broad FWHM, this study suggests that the glass can be applied to designing novel broadband fiber amplifiers working in C-L waveband.     

CsPbBrI2量子点制备及其光探测器性能

采用热注入法制备空气稳定性良好的CsPbBrI2量子点,以375 nm的脉冲激光作为激发光源研究其光致发光性能.通过旋涂的方式制备相应薄膜,将其作为光敏层应用到光探测器,并对器件的光电子性能和稳定性进行详细研究.结果表明:CsPbBrI2量子点在635nm附近有强烈的荧光效应,光谱发光峰较窄,半峰宽约为35 nm.CsPbBrI2量子点禁带宽度为1.90eV,制备的探测器光检测带宽从紫外光260nm到红光650 nm,光响应度为0.26 A/W,高开/关比高达104,上升/衰减时间为3.5 ms/3.5 ms.在25℃,湿度在25%~35%大气环境下存储60天,性能与初始值相比几乎没有变化.CsPbBrI2量子点具有优异的稳定性、可制备高性能的宽带光检测和易于制造等优点,具备一定的应用前景.     

较高浓度PbSe量子点硅酸盐玻璃的制备及光学表征

采用高温熔融-热处理法,以ZnSe作为PbSe量子点的硒源,成功制备了较高浓度的PbSe量子点硅酸盐玻璃。透射电子显微镜(TEM)测试表明,量子点在玻璃基质中的体积比高达2%～4%,高于采用Se作为硒源时的掺杂体积比。X射线衍射(XRD)测试表明,PbSe量子点呈立方晶体结构。光致发光(PL)光谱测试表明,量子点有强烈的荧光发射,发光波长半峰全宽(FWHM)覆盖1400～2600nm,其PL峰值强度和FWHM均大于以Se为硒源时的情形。以ZnSe代替Se作为PbSe量子点的硒源,可有效避免Se组分的高温挥发,同时,残余Zn形成的ZnO有利于玻璃中PbSe量子点的析晶,从而提高了PbSe量子点在玻璃中的含量。该PbSe量子点玻璃,可用来进一步制备成超带宽、高增益的红外光纤放大器。     

纳米ZnO微晶的合成及其发光特性

以醋酸锌和尿素为主要原料,利用沉淀-水热法一步合成了纳米ZnO微晶。用XRD,TEM,FTIR等测试技术及光致发光光谱(PL)对纳米ZnO微晶进行了表征,并对其发光特性进行了分析。研究表明：该合成方法操作简单,得到的纳米ZnO颗粒基本无团聚,结晶性较好,平均粒径约为17.2 nm,并在500～750 nm范围内出现宽的PL峰, 呈现出纳米材料的发光特征。     

荧光光谱法研究水溶性L-Cys-CdS量子点与肌红蛋白的相互作用

以L-半胱氨酸为修饰剂,采用配位化学原理合成具有良好水溶性和生物相容性的L-Cys-CdS量子点.采用紫外-可见光谱及荧光光谱,考察了肌红蛋白(Mb)溶液浓度、酸度对L-Cys-CdS量子点荧光性质的影响.结果表明Mb对量子点荧光有猝灭作用,并且Mb的浓度及酸度对荧光猝灭均有影响,并探讨了导致荧光猝灭的原因以及量子点与肌红蛋白相互作用机理.     

Controlled extracellular biosynthesis of ZnS quantum dots by sulphate reduction bacteria in the presence of hydroxypropyl starch as a mediator

Metal sulphide quantum dots (QDs) have broad applications. Sulphate-reducing bacteria (SRB) have been recognized as synthesizers of metal sulphides, with the characteristics of a high-production efficiency and easy product harvest. However, SRB are incapable of synthesizing metal sulphide QDs. In the present study, cheap hydroxypropyl starch (HPS) was used to assist SRB in manufacturing the ZnS QDs. The results exhibited that the HPS accelerated the growth of SRB and reduction of SO₄ ²⁺ into S^2?, while it blocked the precipitation between S^2? and Zn²⁺ to control the nucleation and growth of ZnS, resulting in the formation of ZnS QDs. When the HPS concentration increased from 0.2 to 1.6 g/L, the average crystal size (ACS) of ZnS QDs dropped from 5.95 to 3.34 nm, demonstrating the controlled biosynthesis of ZnS QDs. The ZnS QDs were coated or adhered to by both HPS and proteins, which played an important role in the controlled biosynthesis of ZnS QDs. The remarkable blue shift of the narrow UV absorption peak was due to the quantum confinement effect. The sequential variation in the colour of the photoluminescence spectrum (PL) from red to yellow suggested a tunable PL of the ZnS QDs. The current work demonstrated that SRB can fabricate the formation of ZnS QDs with a controlled size and tunable PL at a high-production rate of approximately 8.7 g/(L × week) through the simple mediation of HPS, with the yield being 7.46 times the highest yield in previously reported studies. The current work is of great importance to the commercialization of the biosynthesis of ZnS QDs.     

树形分子包覆的ZnS量子点对潜指纹的荧光标记成像研究

在Zn2+离子与聚酰胺-胺(PAMAM)树形分子配位的基础上,制备了稳定的PAMAM树形分子包覆的ZnS量子点(quantum dots,QDs),并用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和荧光发射光谱进行了表征。结果表明,Zn2+离子能与PAMAM树形分子发生配位络合作用,且饱和配位时间为6h;在波长365nm紫外光的激发下,PAMAM树形分子包覆的ZnS量子点发射出明亮的蓝色荧光,荧光发射峰约位于450nm。最后,将得到的PAMAM树形分子包覆的ZnS量子点纳米复合材料应用于锡纸上潜指纹的荧光标记成像研究,发现指纹可以被清晰识别,呈现明亮的蓝色荧光指纹。