2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮的合成及其电化学性质

以乙酰基二茂铁为原料,经3步反应合成了一个新型的二茂铁衍生物——2,2-二甲基-1-[5-二茂铁基-3-(三氟甲基)-1H-吡唑-1-基]丙-1-酮(4),其结构经1H NMR,ESI-MS,元素分析和X-射线单晶衍射表征。4属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数a=7.805 6(4),b=20.906 1(11),c=11.124 6(6),β=93.820(2)°,V=1 811.33(17)3,Z=4,Dc=1.482 g·cm-3,μ=0.872 mm-1,R1=0.034 8,wR2=0.089 2。采用循环伏安法研究了4的电化学性质。结果表明:4有一对可逆的氧化还原峰,Epa=0.640 V,Epc=0.482 V,ΔE=153 m V。     

环境光对谷氨酸钠溶液激光拉曼光谱的影响

探讨了环境光的存在,对谷氨酸钠溶液的激光拉曼光谱的影响。研究表明,不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,会对拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰、负峰或尖锐正峰, 干扰的影响不能忽略。建议在进行溶液激光拉曼光谱检测时,需在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。     

环境光对谷氨酸钠溶液近红外激光拉曼光谱的影响

探讨了环境光,对谷氨酸钠溶液的近红外激光拉曼光谱的影响。研究表明不同的环境光,自然光和室内荧光灯光,均会对近红外拉曼光谱产生不同的干扰效应,存在着特征谱峰,倒峰或尖锐正峰。虽干扰表现不同,但都有影响,不能忽略。建议在进行溶液近红外激光拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩中进行,以完全隔离环境光的影响。     

原子吸收硫化锌法间接测定半胱氨酸络合反应的机理研究

通过编程计算半胱氨酸和锌离子在不同pH条件下的各种存在形式,通过分析拟合分布图,研究了硫化锌法原子吸收间接测定半胱氨酸时的pH对原子吸收的影响及络合反应的机理。经对不同形态的半胱氨酸与金属锌离子的共存区域的各种离子的组合探讨,发现在最佳测定条件下的半胱氨酸是以负一价荷电形态的半胱氨酸基Cys-与Zn(OH)₂形成了可溶性络合离子_２Zn(OH)_２。结果表明,理论分析计算的结果与实验数据得到了很好的吻合。     

气相色谱-质谱联用法研究泡沫塑料中易挥发组分在环境温度下的释放行为

用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术研究了泡沫塑料中易挥发组分在不同环境温度下的释放行为.试验发现:泡沫塑料在一定温度下可释放出近20种化合物,其中绝大多数是带苯环的有毒有害化合物.温度对泡沫塑料中易挥发组分的逸出有着显著性影响,特别是在60℃以上.释放量随放置时间的增加而缓慢增加,在一定温度下存在着一个平衡.泡沫塑料中易挥发组分的释放量随着塑料用量的增加而增加,而温度是影响释放量的最主要因素.     

环境光对PE塑料薄膜近红外激光拉曼光谱的影响

探讨了环境光自然光和室内荧光灯光的存在,对PE透明塑料薄膜的近红外激光拉曼光谱的影响.研究表明不同的环境光,会对近红外拉曼光谱产生不同的明显特征峰.自然光干扰产生的是以倒峰群形式为主,而室内荧光灯光造成的干扰主要以尖锐的脉冲峰形式.虽干扰表现形式不同,但都有严重地影响,在测定时一定要引起重视,不能忽略.建议在进行透明塑料近红外拉曼光谱检测时,须在暗室或暗罩遮光保护中进行,以完全隔离环境光的影响.     

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量.优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应.在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1.该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间.并对测定机理进行了探讨.     

激光光源条件对谷氨酸钠拉曼光谱的影响

采用多种激光和不同功率等,对谷氨酸钠晶体进行了激光拉曼光谱的影响研究。结果表明不同波长和功率的光源,对测定存在一定的影响,谱峰位移在6 cm-1以内。紫外激光由于光能量较大对样品有一定的破坏作用,造成拉曼光谱的减弱和泯灭,需采用光路衰减。拉曼谱峰的响应与光源的功率有着很好的线性关系,其相关系数r　0.999。首次提出单位光功率所产生的拉曼光强与所用的波长有关,与所用的光功率无关。     

新型吡唑酰腙类化合物的合成及其生物活性

以取代肼和取代乙酰乙酸乙酯为起始原料,依次经闭环、氯酰化、氧化、酯化及取代反应制得1,3-取代-5-氯-4-吡唑甲酰肼（7a, 7d, 7g和7j); 7分别与取代呋喃或噻吩甲醛经加成反应合成了12个新型的吡唑酰腙类化合物(9a~9l),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和元素分析表征。初步的生物活性测试结果表明：在500 μg·mL^-1浓度下,部分化合物对烟草花叶病毒(TMV)具有一定的抑制活性,其中1-苯基-3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9k)的治疗活性、保护活性和钝化活性分别为63.6%, 85.7%和93.1%,与对照药宁南霉素(65.9%, 86.4%和97.8%)相当;在50 μg·mL^-1浓度下,部分化合物表现出一定的抑菌活性,其中1,3-二甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9b)与1-甲基3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9e)对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)的抑制率分别为42.5%和46.8%。     

激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰—CCO(1 125 cm-1),以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0～1.8 mol·L-1,检出限为0.022 7 mol·L-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%～126.31%,81.02%～124.89%和74.87%～121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。