四苯硼钠沉淀／ICP—AES间接测定药物奎宁的研究

本文提出了以四苯钠为沉淀剂，ＩＣＰ－ＡＥＳ间接测定药物成份奎宁的新方法。对影响沉淀反应的条件进行了详细考察和优化，在选择好的实验条件下，本法的检出限为０．０７２μｇ／ｍＬ，ＲＳ为４％。实验表明，较大的基体存在对测定结果无明显影响，但可与试剂反应的Ｋ＾＋，ＮＨ＾＋４产生正干扰。本法已用于复方奎宁注射液中有效药物成份的测定，分析结果满意。     

间接原子吸收光谱法测定异烟肼的含量

根据异烟肼和铜离子定量反应生成沉淀这一原理,用间接原子吸收光谱法测定药物中异烟肼的含量。探讨了最佳实验条件,在此条件下测定异烟肼线性范围50—500μg/mL,相对标准偏差1.37%,该法简便,快速、易于控制。采用本法测定药物制剂中异烟肼含量所得到的结果与药典法相一致,结果令人满意。     

原子吸收法测定饮料中总酸度

本文研究了用原子吸收法间接测定饮料中总酸度的方法。用ＭｇｎＨ４ＰＯ４悬浮液同有机酸作用，离心沉降未反应的试剂，用ＡＡＳ测定上清液中的Ｍｇ，可间接测定有机酸的总量，用本法测定了饮料样品中的总酸度。测定结果相对偏差小于５．３％，加经在９１－１０４％之间。本法测定结果与酸碱滴定法的结合符合。     

TBP色层分离—ICP／AES法测定锆铀铒合金中十七个微量杂质元…

本法对锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒的测定进行了较系统的实验研究。取样１００ｍｇ时，Ａｌ，Ｃａ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｓｎ，Ｔａ，Ｔｉ，Ｖ，Ｙ和Ｚｎ的测定范围为３０－３２００μｇ／ｇ，Ｅｒ为０．２－３．２％，回收率９４－１０８％，ＲＳＤ为０．２－２．１％。     

催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根

在磷酸溶液中，亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有较强的催化作用，据此建立了催化光度法测定痕量亚销酸根的新方法。在选定的最佳条件下，方法的灵敏度为５．７５×１０￣（－１１）ｇ／ｍＬ亚硝酸态氮，线性范围为０－５μｇ／２５ｍＬ。本法在沸水裕中进行反应，条件易于控制，操作简便，稳定性好，灵敏度较高，大多数常见离子不干扰，尤其是大量的和，可用于直接测定水样中的亚硝酸根，结果满意。     

ICP—AES法测定银系列合金中的次成份

本法用硝酸溶样，无需分离基体，用ＩＣＰ－ＡＥＳ内标法测定ＡｇＣｕＺｎＣｄＮｉ，ＡｇＣｕＺｎＮｉ及ＡｇＣｕ系列合金中的次成份，该法干扰小，准确度高，快速简单。     

TBP色层分离－ICP／AES法测定锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒

本法对锆铀铒合金中十七个微量杂质元素和铒的测定进行了较系统的实验研究。取样１００ｍｇ时，Ａｌ、Ｃａ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ和Ｚｎ的测定范围为３０～３２００μｇ／ｇ，Ｅｒ为０．２～３．２％，回收率为９４～１０８％，ＲＳＤ（ｎ＝８）为０．２～２．１％。     

激光蒸发进样ICP－AES测定地质祥品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ＿２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉混匀压饼，用激光全部蒸发。在蒸发室出口处加入了一只多层多孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ、Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ、Ｓｒ的检出限分别为２．６μｇ·ｇ￣－１和３．０μｇ·ｇ￣－１；精密度ＲＳＤ分别为６．３％（４７０μｇ·ｇ￣－１）和５．６％（５２μｇ·ｇ￣－１）     

氧化亚氮／乙炔火焰原子吸收与火焰原子发射光谱法测定头发样中铝

本文采用Ｎ２Ｏ／Ｃ２Ｈ２ＦＡＡＳ和ＦＡＥＳ两种方法同时测定正常人头发中的铝，并对测定条件、干扰物质的影响及测定结果进行了比较。实验表明，在酸性介质中，选择３９６．１ｎｍ发射线，不论是物质的干扰程度、还是测定的精确度、灵敏度和回收率，ＦＡＥＳ法均优于ＦＡＡＳ法。其对应的ＲＳＤ（ｎ＝９）分别为２．２和２．７％，检出限分别为０．０７和０．２５μｇ／ｍＬ。在１．０ｇ头发样品中加入２０．０μｇ铝，其回收率分     

钐的时间分辨激光荧光光谱分析方法研究

本文利用Ｓｍ－ＴＴＡ－ＥｔＯＨ液体荧光体系，采用时间分辨激光荧光检测手段，建立了散的时间分辨光荧光分析法，该法的线性范围为０．０１～１０μｇ／ｍｌ，检出限为３．３ｎｇ／ｍｌ，０．５μｇ／ｍｌ钐标样测定的相对标准差为３．７％（ｎ＝１２），结合混合稀土中多种元素共存的特点，实验确定了装置的有关参数，用标准加入方法对实际样品进行了测定，并与其他方法测定结果进行了比较，结果满意，本法测定实际样品中钐的相对     

动力学荧光法测定抗坏血酸

在稀硫酸介质中,抗坏血酸活化溴酸钾氧化孔雀绿的反应,使其荧光增强,建立了动力学荧光测定抗坏血酸的新方法。在最佳条件下,测定的线性范围为10—120μg/mL,方法的检出限为0.0158μg/mL。对浓度为20μg/mL的抗坏血酸进行11次平行测定相对标准偏差为2.6%。此方法已用于药剂中抗坏血酸的测定,结果满意。     

铁氰化钾-Fe（Ⅲ）分光光度法测定抗坏血酸的含量

基于抗坏血酸定量还原Fe（Ⅲ）为Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与铁氰化钾生成普鲁士蓝的反应建立了测定抗坏血酸的分光光度法。方法可用于药品、水果中抗坏血酸含量的测定。     

Ultrasensitive Study of Gatifloxacin Based on Its Enhancing Effect on the Cerium (IV)-Sodium Hyposulfite Chemiluminescence Reaction in a Micellar Medium

A sensitive and rapid flow-injection chemiluminescence (CL) method has been developed for the determination of gatifloxacin in pharmaceutical preparations and biological samples. The method is based on the enhancing effect of gatifloxacin on CL emission generated by the interaction of Ce (IV) in sulphuric acid and sodium hyposulphite (Na(2)S(2)O(4)) sensitized by sodium dodecyl benzene sulfonate (SDBS). Strong CL emission was observed when gatifloxacin was injected into the Ce (IV) in sulphuric acid and Na(2)S(2)O(4) solution incorporated with SDBS in a flow-cell. Several experimental parameters affecting the CL reaction were investigated and optimized systematically. Under the optimum conditions, it was found that the CL intensity is proportional to the concentration of gatifloxacin in the range of 1.12 × 10(-11)-4.40 × 10(-9) g mL(-1) with a co-relation coefficient of 0.9994. The limit of detection was found to be 4.87 × 10(-12) g mL(-1) and the relative standard deviation (RSD, n=7) was 1.8% for 4 × 10(-8) g mL(-1) of GFLX. The proposed method offers higher sensitivity, wide linear range and better stability without requiring sophisticated instrumentation. Thus, the proposed method has been successfully applied to the determination of gatifloxacin in pharmaceuticals, serum and human urine.     

仁东大蒜蛋白质的测定

采用碱提酸沉法提取分离大蒜蛋白,最佳提取条件为浸提碱液pH=7.2,浸提最佳时间为30min,沉淀的最佳pH=4.2.采用考马斯亮蓝G-250法测定大蒜中蛋白质的含量,结果表明蛋白质-色素结合物在590nm波长下的吸光度与蛋白质含量呈正比,线性范围为1.67-16.67μg/mL.标准溶液和试样的RSD分别为0.35％...     

Fluorimetric Determination of Ketorolac in Urine by Stopped-Flow Sequential Injection Analysis

ABSTRACT

An automatic fluorescence method was developed for the determination of ketorolac tromethamine. The method is based on the direct oxidation of the analyte by an acidic solution of permanganate, being the resulting fluorescence measured at 227 nm/320 nm (λ_ex/λ_em). The reaction is carried out online due to the use of the Sequential Injection Analysis methodology. A detection limit of 0.12 µ g mL^?1 and a R.S.D. lower than 3% (n = 10) were obtained under optimum conditions. The analyte was satisfactorily determined in pharmaceuticals and urine samples. Recovery experiments were carried out on human urine, with recoveries in the range 92–108%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定血清中非蛋白结合铜和锌

建立两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定血清中非蛋白结合铜和锌的方法。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,可将蛋白质完全沉降。 用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1,Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%, Zn,为90%～107%。 利用此方法测定了肿瘤患者血清中游离铜与锌,并与健康人作了对比。     

GFAAS测定乙醇-EDTA法分离血清中不同形态的铜和锌

血清中元素不同形态含量变化与人体营养和健康有着密切关系。文章利用两步沉淀蛋白质-石墨炉原子吸收法测定了血清中非蛋白结合的铜和锌。无水乙醇以2∶1与血清混合后,再经70 ℃温度变性处理,通过贝克曼离心机高速离心,可将蛋白质完全沉降。在血清中加入EDTA可将白蛋白结合的铜和锌脱落,转化为非蛋白结合铜和锌,从而可测得球蛋白和白蛋白分别结合的铜和锌含量。用氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定,方法检测限：Cu,1.2 μg·L-1; Zn,0.098 μg·L-1。回收率：Cu,92.3%～104%,Zn,90%～107%。利用此方法测定了健康人及肿瘤患者血清和肝豆状核性患者中球蛋白、白蛋白及结合的铜与锌以及游离的铜和锌,并与健康人作了对比。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5～ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 ,结果满意     

NaIO4-季胺新体系催化动力学光度法测定痕量锰及机理研究

基于pH 5 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Mn(Ⅱ )对IO-4氧化季胺显色的反应具有强烈的催化作用 ,建立了测定超痕量Mn的新方法。此法简便快速 ,选择性好 ,灵敏度极高 ,且无需加热。测定Mn(Ⅱ )的线性范围为 0～ 4 μg·L- 1 ,检出限为 4 6× 10 - 1 1 g·mL- 1 ,用于井水、矿泉水等水样中Mn的测定 ,结果满意。对反应的机理也进行了深入探讨。