电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

X射线荧光光谱法测定原煤中氯量

提出了煤粉直接压片制样-X射线荧光光谱法测定原煤中氯量。将粒径小于74μm的原煤粉末经90℃烘干后置于聚乙烯模具中,以4.16 MPa压力制成直径为35 mm的样片,制成的样品保存于干燥器中应尽快进行测定。选用煤标准物质制作氯的测定范围为0.01%～0.11%(质量分数)之间的标准曲线,并建立了集校准曲线、基体校正及谱线重叠校正为一体的回归方程作为方法的定量基础。求得方法的检出限为15μg·g~(-1)。用同一标准物质(ω_(Cl)0.057%)重复测定12次,测得其相对标准偏差为1.85%。用所提出的方法测定了2个煤标准物质,所得结果与认定值一致。     

催化分光光度法测定土壤中痕量碘

化探样品中碘含量的检测常用方法有流动注射-光度法、催化分光光度法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。催化分光光度法测定土壤中痕量碘的方法,准确度和精密度不高。本工作在文献基础上,对方法中样品的分解温度、分解时间、显色波长、显色温度、显色时间、显色酸度、四碱用量、氯胺T用量等各个条件进行了优化试验,确定     

激光蒸发进样ICP—AES测定地质样品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉关压饼，用激光全部激发。在蒸发室出口处加入了一只多我孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ，Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ，Ｓｒ的检出限分别为     

液相色谱-电化学衍生-光学检测技术研究进展

综述了以反相键合相为主的高效液相色谱-柱后电化学衍生-荧光检测(RP-HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP-HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱-柱后电化学衍生-光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。     

锶特效树脂萃取-色谱耦合热电离同位素质谱法测定海水中锶同位素研究

采用锶特效树脂,以萃取色谱法将锶离子自基体中分离,详细介绍了锶特效树脂萃取原理,进行了实验条件优化。采用HNO3消解海水样品,以HNO3(8.0mol/L)为介质上柱,用HNO3(8.0mol/L)淋洗,样品中的锶离子被强烈吸附在树脂柱上,再以HNO3(0.05mol/L)洗脱,Sr被解吸。收集淋洗液,蒸干,采用热电离同位素质谱仪测定海水样品中的87Sr/86Sr比值。结果表明,利用锶特效树脂,可将锶与基体元素(K,Na,Mg,Ba)分离,并能有效分离同位素测定中干扰元素Ca和Rb。消除了基体干扰,提高了分离效率,达到灵敏测定。     

超声萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃

采用探头式超声波发生器萃取-气相色谱-火焰离子检测法(GC-FID)测定土壤中33种石油烃(C8~C40)。采用正交试验考察了萃取剂及其用量、超声时间和萃取次数等4个因素对土壤中石油烃的萃取效果的影响,得到最佳萃取条件为:10.00g样品用30mL二氯甲烷超声萃取10min,萃取2次。33种石油烃的线性范围在500mg·L~(-1)内,检出限(3s)为0.10~0.40mg·L~(-1)。加标回收率为83.2%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.80%~5.5%。     

激光蒸发进样ICP－AES测定地质祥品中的钡和锶

本文讨论了用连续ＣＯ＿２激光器蒸发地质粉末样品，ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ和Ｓｒ。在样品中加入适量的粘合剂和石墨粉混匀压饼，用激光全部蒸发。在蒸发室出口处加入了一只多层多孔过滤器，一定程度上改善了系统长时间工作的稳定性。对影响激光采样和ＩＣＰ－ＡＥＳ分析性能的参数进行了研究。实验结果表明，连续激光蒸发地质粉末样品、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定Ｂａ、Ｓｒ，大部分分析结果满意。在选择的系统条件下，Ｂａ、Ｓｒ的检出限分别为２．６μｇ·ｇ￣－１和３．０μｇ·ｇ￣－１；精密度ＲＳＤ分别为６．３％（４７０μｇ·ｇ￣－１）和５．６％（５２μｇ·ｇ￣－１）     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定岩石中的稀土元素

样品用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解,加入硫酸至冒烟,冷却后制备成硝酸介质溶液,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定La,Ce,Pr,Nd,Sm;用过氧化钠熔融分解,水提取沉淀分离,沉淀用硝酸溶解,使用ICP-MS法测定Y,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu。根据岩石标准物质的分析结果评价方法的准确度和精密度。方法检出限(6σ)为0.002~0.021μg/g,相对标准偏差(n=12)为1.2%~9.6%,方法可用于批量岩石中稀土元素的测定。