独活浸膏的热裂解产物分析

采用在线热裂解-气相色谱质谱联用技术(Py-GC-MS),模拟卷烟燃吸状态,对独活浸膏进行热裂解,裂解产物经气相色谱-质谱联用仪分析。结果表明:独活浸膏的热裂解产物中共鉴定出51种成分,主要有5-羟甲基糠醛(29.00%)、甲氧基欧芹酚(18.79%)、(Z,Z)-9,12-亚油酸(5.76%)、(E)-2-甲基-2-丁烯酸(3.64%)、5-甲基糠醛(2.79%)、十六酸(2.67%)、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(1.55%)、糠醛(1.29%)等致香物质,该结果为独活浸膏在卷烟中的应用提供理论依据。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中丹皮酚的含量

建立了用反相高效液相色谱法测定羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）、甲基-β-环糊精（M-β-CD）以及取代度为1、4、7的3种磺丙基醚-β-环糊精（SPE1-β-CD、SPE4-β-CD、SPE7-β-CD）与丹皮酚（PAE）所形成的超分子包合物中丹皮酚含量的方法。采用Extend C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50∶50）,检测波长274nm,流速1mL/min,柱温为25℃。结果表明丹皮酚在4.98—79.68μg/mL浓度范围内线性关系良好（R^2=0.9999）;平均加标回收率分别为96.78%、95.91%、100.57%、99.71%、100.70%;RSD分别为0.92%、1.76%、0.88%、1.69%、0.96%（n=6）。本法可用于β-环糊精衍生物/丹皮酚超分子包合物中丹皮酚的含量测定。     

RP-HPLC测定不同β-环糊精衍生物超分子包合物中褪黑激素的含量

建立了反相高效液相色谱法测定褪黑激素(MLT)与羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(M-β-CD)以及取代度为1、4、7的3种磺丁基醚-β-环糊精(SBE1-β-CD、SBE4-β-CD、SBE7-β-CD)共5种不同β-环糊精衍生物所形成的超分子包合物中褪黑激素含量的分析方法。采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速0.8mL/min,柱温:室温,检测波长278nm。结果表明:褪黑激素在5.05—202μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=1.000);平均加标回收率分别为99.8%、99.0%、100.4%、99.9%、100.6%;RSD分别为0.53%、1.0%、0.71%、0.94%、0.86%。本方法可用于各类褪黑激素超分子包合物的含量分析。     

栽培宽叶缬草中的精油成分分析

采用水蒸气蒸馏法提取宽叶缬草精油,气相色谱-质谱分析其组成。从栽培宽叶缬草的精油成分中鉴定出6个化合物,共占精油总量的94.92%。它们分别是乙酸龙胆酯（60.19%）、（-）乙-酸桃金娘烯醇酯（3.87%）、α-乙酸松油酯（1.55%）、乙酰基蒈烯（1.68%）、α-芹子烯（26.07%）和（Z,E）α--法呢烯（1.56%）。结果表明乙酸龙胆酯和α-芹子烯是栽培缬草的主要成分。     

添加剂对褐煤薄层微波干燥特性影响

本文对褐煤薄层微波干燥动力学特性进行实验研究,分析微波功率及添加剂(剂量分别为5%和10%氯化钠、剂量5%碳酸钠)对褐煤干燥动力学特性的影响规律。结果表明:添加剂对褐煤微波干燥特性具有显著性影响。与原褐煤相比,功率为119 W时添加剂效果最为显著,添加5%氯化钠、5%碳酸钠和10%氯化钠后,褐煤平均干燥速率分别增大3%、20%和36%。纯褐煤、褐煤/5%氯化钠、褐煤/5%碳酸钠和褐煤/10%氯化钠第一降速段活化能分别为17.17W·g~(-1)、14.60 W·g~(-1)、13.48 W·g~(-1)和13.33 W·g~(-1);第二降速段活化能分别为15.23 W·g~(-1)、10.51 W·g~(-1)、10.12W.g~(-1)和9.32 W.g~(-1)。添加剂加入均使得褐煤两个降速段活化能降低,与5%剂量氯化钠相比,添加10%氯化钠后褐煤的活化能有所降低;碳酸钠可更好的改善褐煤薄层微波干燥特性。     

海面溢油的紫外辐射特性

利用三个测量波段(290,320,355 nm),进行了海水目标及溢油目标(原油、重油、柴油、汽油、棕榈油)反射特性的室外实验,获得了探测目标的上升辐射强度和溢油-海水对比度与太阳高度角和方位角的关系曲线。结果表明,当太阳高度角为40°～60°时,原油-海水对比度为14%～44%,重油-海水对比度为15%～35%,汽油-海水对比度为12%～26%,棕榈油-海水对比度为15%～47%,柴油-海水对比度为3%～12%。说明联合三个波段,可以在不同太阳高度角和方位角下实现对不同油的探测和识别,表明紫外波段在海面溢油的早期探测和识别方面具有突出优势。     

葡萄糖与甲胺还原胺化产物的高效液相色谱分析

建立了以C18柱、RI检测器,甲醇-水-三氟乙酸为流动相,葡丙胺作内标物,分析葡萄糖与甲胺还原胺化产物1-脱氧-1-(甲氨基)-D-山梨醇纯度的HPLC法.方法具有快速、准确、简便等特点,N-甲基葡糖胺、N-甲基葡糖苷、山梨醇的相对标准偏差分别为1.42%、3.24%、2.45%,回收率分别为95.2%-100.9%、96.7%-123.0%、98.3%-117.0%,检出限分别为33ng、38ng、18ng.     

SPME-GC-MS分析瀑布毛峰茶叶的赋香成分

采用顶空-固相微萃取法(SPME)从瀑布毛峰茶叶中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析其组成。从一级和特级茶叶中分别鉴定了相对含量大于0.50%的化合物48个和41个,其中共同组分27个。一级瀑布毛峰茶叶的主要挥发性成分有壬醛(9.22%),芳樟醇(4.75%),牛儿醇(4.07%),(Z)-3-己烯-1-醇(3.53%),十一醛(3.16%),邻苯二甲酸二异丁酯(2.94%),十六烷(2.35%),己醛(2.00%),1-辛醇(1.97%),6-甲基-5-庚烯-2-酮(1.86%)。特级瀑布毛峰茶叶的主要挥发性成分有:壬醛(8.85%),1-辛烯-3-醇(6.37%),十一醛(4.81%),2,5,5-三甲基-1-己烯(2.84%),辛醛(2.73%),1-辛醇(2.63%),6-甲基-5-庚烯-2-酮(2.60%),芳樟醇(2.20%),1-戊醇(2.20%),己醛(2.16%)。两个等级的瀑布毛峰茶的主要挥发性成分大致相同,但各成分的含量存在一定差异。     

快速溶剂萃取气相色谱法测定蔬菜中六六六和滴滴涕的残留量

建立了蔬菜中六六六和滴滴涕残留量快速溶剂萃取气相色谱的分析方法。该法的α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、PP’-滴滴伊、OP’-滴滴涕、PP’-滴滴滴、PP’-滴滴涕检出限均≤0.05μg/L。加标回收率为88.6%—101.1%,相对标准偏差(RSD)小于8%。该法步骤简单快速,适用于蔬菜中六六六和滴滴涕农药的快速检测。     

圆二色光谱、红外光谱法解析羊乳和牛乳β-酪蛋白结构及性质差异

羊乳β-酪蛋白比牛乳β-酪蛋白更容易被婴幼儿消化吸收,主要原因是二者结构的不同。目前对牛乳β-酪蛋白结构的研究较多,但对羊乳β-酪蛋白的结构以及羊乳和牛乳β-酪蛋白结构差异的研究还鲜有报道。蛋白质二级结构的信息可由光谱获得,其中圆二色光谱是利用蛋白质分子中具有光学活性的生色基团对左、右平面圆偏振光吸收不同,对蛋白质结构进行表征的方法,可以测定溶液状态下的蛋白质样品,使蛋白质构象更接近其生理状态,而且具有快速简便,对构象变化灵敏等优点;红外光谱则是利用蛋白质分子在振动过程中不同化学键或官能团对红外光吸收频率不同,对蛋白质结构进行表征的方法,可以测定固体状态下的蛋白质样品,具有扫描速度快、分辨率高、可测波长范围广、不易受蛋白质样品的分子大小和外界条件影响等优点。圆二色光谱和红外光谱已被广泛应用于蛋白质构象的研究中,但是结合使用这两种方法分析β-酪蛋白结构的研究还鲜有报道。因此,该研究采用圆二色光谱和红外光谱比较羊乳和牛乳β-酪蛋白的结构特点,并利用分光光度法对二者的巯基含量及溶解性进行了分析,从功能性质方面的不同对两种蛋白结构的差异进行更好的说明。圆二色光谱测得羊乳和牛乳β-酪蛋白二级结构中主要以无规卷曲为主,但羊乳β-酪蛋白的无规卷曲含量(50.2%±0.16%)显著高于牛乳β-酪蛋白(43.8%±0.14%),其有序结构中α-螺旋含量(2.7%±0.21%)、β-折叠含量(15.3%±0.08%)显著低于牛乳β-酪蛋白(4.3%±0.13%, 19.5%±0.12%),β-转角含量分别为31.8%±0.11%和32.4%±0.09%,差异不显著;红外光谱测得羊乳β-酪蛋白二级结构中α-螺旋、β-折叠、β-转角含量分别比牛乳β-酪蛋白低18%～20%, 9%～10%, 0.6%～1%,无规卷曲含量比牛乳β-酪蛋白高17%～19%。对两种蛋白功能性质的研究表明,羊乳β-酪蛋白与牛乳β-酪蛋白表面巯基含量基本一致19～20μmol·g~(-1),但羊乳β-酪蛋白总巯基含量[(28.35±0.13)μmol·g~(-1)]显著低于牛乳β-酪蛋白[(46.72±0.21)μmol·g~(-1)];羊乳β-酪蛋白与牛乳β-酪蛋白的等电点较为接近(pH为4～5),且在等电点附近前者的溶解性低于后者,而远离等电点时前者溶解性则高于后者。研究结果说明与牛乳β-酪蛋白相比,羊乳β-酪蛋白分子的无序性和柔韧性更高,胶束内部结构更加的柔软疏松。     

SPME/GC-MS分析冷水花的挥发性成分

利用固相微萃取/气相色谱-质谱（SPME/GC-MS）联用技术分析冷水花挥发性化学成分。共鉴定出61个化学成分,占总挥发性成分的98.42%。冷水花挥发性化学成分主要是1-甲基-5-甲烯基-8-（1-异丙基）-[s-（E,E）]-1,6-环癸二烯（20.03%）,石竹烯（13.38%）,1-萘胺（5.27%）,愈创兰油烃（5.20%）,N-（4-羟苯基）-丁酰胺（5.12%）,α-法呢烯（4.73%）,1-甲基-1-乙烯基-2,4-二丙烯基-环己烷（4.59%）等。     

原子吸收分光光度法测定石油裂解催化剂中的钠,铁和铜

本文研究了石油裂解催化剂中钠、铁和铜的测定。试样用氢氟酸和高氯酸(或硫酸)溶解后,控制溶液酸度在pH1.5-2.0范围内,分别在5589.0纳米,248.3纳米,324.8纳米波长处对钠、铁和铜进行原子吸收分光光度法测定。其相对标准偏差分别小于5%,4%和2%;回收率分别在96-101%,94-103%和97-104%之间,适合于石油裂解催化剂的分析。     

蒙青绢蒿挥发油化学成分分析

采用水蒸气蒸馏法从蒙青绢蒿中提取挥发油,气相色谱-质谱法峰面积归一化法计算各成分的百分含量。从挥发油中共鉴定出50种化合物,占挥发油总量的94.11%。主要成分:3,3,6-三甲基-1,5-庚二烯-4-醇(67.83%),2,3,6-三甲基-1,4-庚二烯-6-醇(8.70%),桉树脑(2.37%),银香菊(2.12%),柠檬醇(1.91%),1-甲醇基-2,2-二甲基-3-异丁烯基-环丙烷(1.62%),乙酸-3,7-二甲基-2,6-辛二烯酯(1.14%)等。本实验首次采用GC-MS对蒙青绢蒿中挥发油化学成分进行了分析,可为该植物挥发油的开发利用提供理论依据。     

分光光度法测定利福平二甲基-β-环糊精包合物

建立测定利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的方法。采用分光光度法测定含量,测定波长为474nm。利福平在474nm处有最大吸收,在10.0—35.0μg.mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0171C-0.0065(r=0.9998);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.96%;日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.86%(n=5);日间RSD分别为1.12%、1.38%、0.98%(n=3);测得3批样品的含量分别为34.21%、34.90%、33.23%。方法操准确、简便、迅速,适用于利福平二甲基-β-环糊精包合物中利福平含量的测定。     

应用圆二色光谱研究电场对超氧化物歧化酶二级结构的影响

超氧化物歧化酶经不同强度的电场作用,采用圆二色光谱研究了不同强度的电场对超氧化物歧化酶二级结构的影响.结果表明：在1.0 kV/cm～6.0 kV/cm范围, 不同强度的电场对超氧化物歧化酶的α-螺旋、β-折叠、β-转角及无规卷曲相对含量的影响程度不同.与对照组相比,处理组的β-折叠和β-转角含量降低,降幅范围分别为2.5%～15.1和0.9%～3.5%；α-螺旋和无规卷曲含量增加,增幅范围分别为3.1%～18.8%和1.0%～8.9%.电场作用具有使超氧化物歧化酶的二级结构中β-折叠、β-转角向α-螺旋及无规卷曲转化的趋势.     

氧敏感性供体-受体共轭聚合物薄膜晶体管

研究了基于供体-受体共轭聚合物双(2-氧代二氢吲哚-3-亚基)-苯并二呋喃-二酮和联噻吩(PBIBDF-BT)薄膜晶体管的氧传感特性。在不同的氧气浓度下,器件展示了空穴和电子载流子的传感特性,如源漏电流、迁移率和亚阈值摆幅随着氧从半导体层内吸附/解吸附的过程中被调节。实验结果表明:随着真空度从0.7 Pa上升到0.08Pa,即氧气的体积分数从~5.3×10~(-6)降到~6×10~(-7),对于P型传输的迁移率、源漏电流(开态)和亚阈值摆幅分别改变了-52.7%、-51.3%和48%,而对于N型传输分别改变了42.3%、59.5%和-39%。并且腔室中氧气的浓度从~8×10~(-7)降到~6×10~(-7),变化了~2×10~(-7),相应的P型和N型源漏电流分别变化了-45.9%和31.1%。基于PBIBDF-BT聚合物薄膜晶体管能够实现对氧气的双极性检测和低的氧检测线。     

蒸汽喷射-压缩循环制冷系统的数值研究

将喷射器作为压缩机辅助升压装置引入单级蒸气压缩制冷系统,通过建立喷射器一维数学模型和蒸汽喷射-压缩循环制冷系统模型,研究了喷射器工作压力和引射压力、蒸发温度和冷凝温度对蒸汽喷射-压缩混合制冷循环系统性能的影响。结果表明:冷凝温度从25℃增加到43℃,蒸发温度Te=-20、-25和-30℃时,系统COP分别减小了32. 5%、42. 9%和56. 8%。当冷凝温度Tc=31、34℃时,蒸发温度从-35℃升高到-5℃,系统COP分别增加了32. 5%和28. 6%。     

食品中痕量镉的测定

研究了硼氢化钾-盐酸-铁氰化钾-盐酸羟胺发生挥发性镉的新反应体系,对食品样品中痕量的镉进行检测。该法快速、简单,准确度高,加标回收率为96.6%—101.6%。相对标准偏差小于5.6%。     

王水溶矿-电感耦合等离子体-质谱法测定矿石中的金

建立了王水溶矿-电感耦合等离子体-质谱法测定矿石中的常量金的方法。该方法加标回收率94.0%—102.0%,精密度RSD 1.66%—4.01%,与传统的分析方法相比:该方法简单、快速、实用。     

蕤核挥发油化学成分的分析

采用普通水蒸气蒸馏法提取蕤核挥发油,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术进行分析鉴定,共鉴定出33种化学组分,占挥发油总量的78.038%.主要含有斯巴醇(10.265%),亚油酸(8.075%),β-石竹烯(7.278%),7-辛烯-4-醇(6.572%),枯茗醛(4.435%),α-非兰烯醇(4.093%)等。