ICP—MS法测定桐油中的重金属元素

目的建立桐油中重金属元素的电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）检测方法。方法采用硝酸、双氧水、高氯酸消解法处理样品,用ICP—MS测定桐油中的12种重金属元素。结果12种重金属元素的检出限在0．0008—0．4746μg／L之间,样品回收率在88．9％-108．0％,方法精密度（RSD）为0．3％-7．8％。结论方法简便、快速、准确,可作为桐油中重金属元素含量检测方法。     

面向亚硝酸盐检测的电化学传感器

亚硝酸盐有毒并可致癌,是一种广泛存在于自然环境和人类的生活领域中的污染物。亚硝酸盐的快速灵敏检测成为十分必要且具有重要意义的研究工作。电化学方法由于具有反应速度快、灵敏度高、检测限低等优点而倍受青睐。本文从复合电极基底及负载不同活性物质的角度详细介绍了近年来针对亚硝酸盐电化学检测的纳米复合材料传感器的研究进展,重点详述了构建方法和检测结果。以期通过它们个性和共性的比较,对构建新型电化学传感器提供参考。     

亚硝酸盐电化学传感器研究进展

亚硝酸盐被广泛用于工业和农业生产,在食品、饮用水、生物和环境中普遍存在。但是,亚硝酸盐是一种有毒的污染物,对人体有很大的危害。近年来发展了很多检测亚硝酸盐的方法,其中电化学法由于具有简单、快速、灵敏、价格低廉等优点而备受青睐。本文从复合电极修饰层材料的角度,综述了近年来基于碳材料、金属材料、金属有机骨架化合物、导电聚合物、酶的纳米复合电极在检测亚硝酸盐的纳米电化学传感器中的研究进展,重点介绍了电极构建和亚硝酸盐检测方法,对亚硝酸盐电化学传感器的发展前景进行了展望。     

基于不同工作电极的亚硝酸盐电化学传感器

亚硝酸盐是环境和生物循环中不可或缺的一部分,但其浓度超标不仅会污染环境,还会致癌。因此对亚硝酸盐实现高效、快速精密检测具有重要的科学和实际意义。基于电化学传感技术的污染物分析与检测已成为研究热点,尤其工作电极的选用和设计对提升响应速度、灵敏度、检测限及降低成本、简化操作等至关重要而备受研究者广泛关注。本文将以玻碳电极、碳糊电极、金属薄膜、聚合物薄膜及碳布电极为分类,针对亚硝酸盐的检测,详细综述基于不同电极的电化学传感器的研究进展。以期通过构建方法和电催化性能的对比为构建新型传感器提供理论与实际指导。     

示波极谱同时测定金属锌中铅和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ＿３ＰＯ＿４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅、镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ铅、锡波形清晰，重视性好。试样中加标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差＜５％。方法准确、简便、快速，适用于金属锌中铅、镉的常规分析。     

能量色散-X射线荧光光谱测定中草药痕量镉、铅、铜

为寻求一种能够直接对中草药中重金属进行快速检测的方法,采用压片法对样品进行前处理,建立了能量色散-X射线荧光光谱法快速检测中草药中痕量重金属镉、铅、铜元素的方法。在20 min即可完成检测,镉、铅、铜检出限分别为0.072、0.207、0.340 mg/kg,测试结果表明与原子吸收和ICP-MS相比,本方法数据稳定性和准确度良好,具有快速、准确、简单的优点,能够满足药典中对重金属元素的限量要求,适用于现场快速检测与质量控制检测。     

反相流动注射-长光程多波长分光光度法测定饮用水中超痕量亚硝酸盐

1 引言 亚硝酸盐是致癌物质N-亚硝胺的重要前体,故国家对饮用水中亚硝酸盐的含量有严格的要求.目前通常采用重氮偶联分光光度法检测水体中亚硝酸盐但该方法检测限为1 μg/L.但是,此检测限仅略低于国标中对瓶装饮用纯净水中亚硝酸盐含量的要求(2 μg/L),该方法操作时人为误差较大.本研究将反相流动注射与LWCC相结合,建立了饮用水中超痕量亚硝酸盐的快速检测方法,并用于分析市场上常见的瓶装饮用水和自来水样品.与其他检测方法相比,本方法具有样品消耗量少(10 mL,平行测定3次);方法灵敏高,定量下限为0.09 μg/L;线性范围宽(0.09～110 μg/L);分析速度快,样品通量为45h-1;适合用于工业在线分析和实时检测等特点.     

示波极谱同时测定金属锌中铜和镉

本文提出了在ＨＣｌ－Ｈ３ＰＯ４－ＫＣｌ底液中示波极谱同时测定金属锌中铅，镉含量的方法，检测下限铅为０．１ｍｇ／Ｌ，镉为０．０１ｍｇ／Ｌ，铅、锡波形清晰，重现性好，试样中回标准回收，铅回收率为９９．２％～１００％，镉回收率为９５％～９８％，与标准方法比较，相对误差〈５％，方法准确，简便，快速，适用于金属锌中铅，镉的常规分析。     

结晶紫酰肼的合成及其在测定亚硝酸盐中的应用

合成了结晶紫酰肼，利用结晶紫酰肼与亚硝酸盐的呈色反应，建立了光度法测定亚硝酸盐的方法。亚硝酸盐与吸光度在3.0×10^-7～1.8×10^-6 mol/L范围内呈现良好的线性关系，对5.0×10^-7 mol/L亚硝酸盐重复测定9次，相对标准偏差为2.4%，重现性良好。用建立的方法测定人体唾液和食品小米辣中的亚硝酸盐含量，与使用标准方法测定的结果一致。方法快速、灵敏度较高、试剂空白吸收值低。     

超高效液相色谱法测定乳及乳制品中的三聚氰胺

建立了超高效液相色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺的方法。样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,Cleanert PCX固相萃取小柱净化,氨化甲醇洗脱后氮气吹干,流动相溶解后,采用亲水相互作用色谱柱-超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。实验对样品提取和色谱分离条件进行了优化。0.3、1和3μg/g3个质量分数的奶粉加标回收试验,平均回收率和相对标准偏差为分别为66.4%～87.4%和11%～17%,定量下限0.5μg/g。方法能满足乳及乳制品中的快速检测要求,用于实际乳及乳制品的检测获得了满意的结果。     

测氰水样中干扰物去除方法探讨

测氰水样中所含干扰物质硫化物、碳酸盐、氧化剂和亚硝酸盐的去除方法,有报道采用硫化镉(铅)沉淀法、碳酸钙沉淀法、亚硫酸钠还原法和氨基磺酸分解法。但这些方法存在一定的缺点,如:反应物加入量不易掌握,沉淀经过滤和洗涤势必会增加试样体积,使方法最低检出浓度升高,操作手续繁杂,时间长,易产生操作误差等等。本文探讨用乙酸铅氢氧化钙棉花法代替硫化镉(铅)沉淀法和碳酸钙沉淀法去除硫化物和碳酸盐,用新生态氢还原法代替亚硫酸钠和氨基磺酸分解法去除氧化剂和亚硝酸盐,取得良好效果,并克服了原方法的缺点。     

无色散氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定食品及食品原料中的砷和铅

利用氢化物发生-原子荧光光谱法对食品及食品原料中的砷和铅进行检测。该方法简单、快速、准确、可靠,砷、铅的变异系数分别为3．3％～4．8％、5．7％～5．8％,检出限分别为0．27、0．43ng／mL。     

天然气中硫化氢测定方法的比对

对天然气中硫化氢6种常用检测方法进行比对。结合实践经验总结6种检测方法的优缺点及其适用条件。当需要现场检测时可采用碘量法、亚甲蓝法及乙酸铅纸带法;当现场检测条件不允许时,可采用紫外荧光法、氧化微库仑法及气相色谱法等实验室检测方法;当需要检测含量跨度大的硫化氢含量时可采用碘量法;当需要检测低浓度硫化氢含量时,可采用亚甲蓝法、乙酸铅纸带法;当需要现场快速检测硫化氢含量时,可采用碘量法和乙酸铅纸带法;当需要对天然气中硫化氢含量测定结果进行仲裁时,应采用碘量法;当需要对总硫进行仲裁试验时,可选择氧化微库仑法。该项研究可为天然气中硫化氢含量检测提供技术参考。     

亚硝酸盐和硝酸盐检测方法的研究进展

亚硝酸盐和硝酸盐与人类的生产生活及个体的健康息息相关,人类的生产活动更使得亚硝酸盐和硝酸盐普遍存在于自然环境中,因此对它们进行有效检测显得十分重要。近十几年来,各种先进的检测技术应用于亚硝酸盐和硝酸盐的检测中,发展出了形式多样的检测方法。对各种不同检测方法的分析并对其优点和缺点进行了总结,以便于在实际工作中根据不同的需要选择合适的检测方法,也为今后探索更为有效的检测方法提供实际的指导。     

一种快速测定铅离子的新方法

利用分光光度计扫描加入铅离子前、后胶体金/DNA体系光谱,通过比较加入铅离子前、后A660/A530大小来快速定量铅离子。加入铅离子后,体系A660/A530变化较其他离子的大,颜色由红色变成蓝色,建立了简单、快速检测铅离子的胶体金/DNA体系新方法。该方法的线性范围为0.05～2.5μg/mL,检出限为0.02μg/mL,线性相关系数r=0.999。     

基于量子点增敏化学发光同时测定尿液中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用铜镉柱还原硝酸盐,与CdTe量子点增敏过氧亚硝酸-碳酸钠体系的化学发光信号相结合,开发了快速在线同时分析亚硝酸盐和硝酸盐的新方法.对流动注射、化学发光等实验参数条件进行优化,在Na2CO3的浓度为0.2 M、H2O2的浓度为0.03 M、Na2EDTA的浓度为1×10-3 M、CdTe量子点粒径为2.84 nm的条件下,过氧亚硝酸-碳酸钠体系可以获得最优的化学发光信号.该方法检测亚硝酸盐的线性范围为0.3~75μM,检测限可达0.12μM,其相对标准偏差为1.9%;硝酸盐的线性范围为1.0~100μM,检测限可达0.26μM,其相对标准偏差为1.5%.此方法无需衍生和分离,可以实现同时、准确、快速和高选择性地检测人体尿液中亚硝酸盐和硝酸盐的含量,回收率分别为94%~105%和96.6%~110.4%.     

等离子体原子发射光谱法测定大气散源中的铅和镉

铅和镉是可在人体和动物组织中积蓄的有毒金属。采矿、冶金、垃圾处理、机动车尾气以及化工生产均会向大气中排放出铅和镉。铅和镉的分析方法很多，有石墨炉原子吸收法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。用等离子体原子发射光谱（ICP）法进行检测快速、简便，灵敏度高，能同时分析多种元素。笔者对大气中的铅和镉用过氯乙烯滤膜采集后用硝酸和双氧水进行微波消解，用全谱直读等离子体发射光谱法测定，该方法尚未见报道。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中的重金属元素

报道用固相萃取富集,高效液相色谱法测定烟草及烟草添加剂中镍、铜、锡、铅、镉、汞的方法。样品用微波消化,消化液中的镍、铜、锡、铅、镉、汞用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生．用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、锡、铅、镉、汞的T4MPP络合物,然后用甲醇和四氢呋喃为流动相梯度洗脱,Waters Xterra^TMRP18色谱柱分离二极管阵列检测器检测。镍、铜、锡、铅、隔、汞的捡出限在2～4ng／L之间,方法相对标准偏差为1．8％～2．4％,加标回收率为96％～103％。     

流动注射分析光泽精-H2O2-Pb(Ⅱ)化学发光体系测定痕量铅的研究

检测铅离子常用的方法有AAS法和双硫腙比色法,前者直接测定工业废水中的铅,灵敏度不高;后者操作步骤繁琐,须使用剧毒试剂氰化钾,污染环境,用流动注射化学发光法测定铅,仪器简单、操作简便、试样消耗量少、精密度高、分析快速准确、自动化程度高。     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。