EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

高铅炉渣中铅的测定

高铅炉渣样品经硝酸分解并过滤,所得滤液中铅离子与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,与锌、铁、钙、铜、铝等离子分离,再加入乙酸溶解硫酸铅沉淀,在pH 5.5～6.0的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中铅含量(w1);过滤所得沉淀经过氧化钠碱熔后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量(w2),二者之和即为炉渣中的总铅(w)含量。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

高频燃烧红外吸收法测定铅精矿中的硫

利用高频燃烧红外吸收碳硫仪测定铅精矿中的硫含量。低硫含量(S<5%)铅精矿样品直接称样测定;高硫含量(S>5%)铅精矿样品添加稀释剂后称样测定。对样品称样量、助熔剂类型及用量等条件进行了研究,获得最佳分析条件。通过空白实验测得方法检出限为0.0010%,利用铅精矿有证标准物质进行精密度和准确度验证,方法的标准偏差在0.295%~1.3%之间,结果表明该方法精密度高、准确度好,能够满足铅精矿中硫含量的快速准确测定。     

火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银

系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证。结果表明:测定5~71 200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%。分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致。     

火试金重量法直接测定铅精矿及其它含铅物料中的银

系统研究了火试金重量法直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证。结果表明:测定5~71 200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%。分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致。     

滤纸还原–硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑

建立滤纸还原-硫酸铈滴定法测定含锑铅精矿中锑含量的方法。采用硫酸、硝酸溶解样品,以滤纸作还原剂,在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,于80~90℃下,用硫酸铈标准溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁含量高时为黄绿色)为终点。在实验条件下对3个含锑铅精矿样品进行分析,测定结果的相对标准偏差为0.7%~2.2%(n=8),加标回收率为95%~106%。分别采用该方法和锑矿石中锑的国家标准分析方法GB/T 15925-2010对含锑铅精矿样品进行测定,两种方法的测定值基本一致,相对误差为1.4%~4.5%。该方法准确度高,精密度好,成本低,适用于铅精矿中锑含量的测定。     

碱熔–ICP–AES法测定铅精矿中11种主次元素

建立碱熔–ICP–AES快速测定铅精矿中11种主次元素的方法。采用NaOH+Na_2O_2组合碱熔分解样品,被测元素的分析谱线分别为Pb 220.353,Sn 189.989,As 189.042,Zn 206.200,Bi 223.061,Mg 279.533,Si 288.158,Al308.215,Cu 324.754,Fe 259.940,Ag 328.068。被测元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.006～0.028μg/mL。用该方法对铅精矿国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.40%～9.94%(n=7),测定值与标准值基本一致。该方法检测快速,结果准确,适用于铅精矿中金属元素的常规检测。     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

EDTA 滴定法测定高硅铅矿中铅结果偏低的原因及方法的改进

EDTA滴定法测定铅矿中铅是一种常用的分析方法 ,但用这种方法测定含二氧化硅量高的样品(以下称高硅铅矿 )中铅时 ,由于二氧化硅的干扰 ,使结果严重偏低。为了克服这一干扰 ,本文就样品的分解、硫酸铅的溶解这两方面进行了实验研究 ,实验发现在聚四氟乙烯塑料器皿中 ,加入氢氟酸溶解二氧化硅 ,并在硫酸冒烟时将其除去 ,这样才能消除二氧化硅对测定的干扰 ,取得满意的测定结果。1　实验部分1 .1　试剂HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H 5 .5～ 6.0 ) :称取2 0 0 g结晶乙酸钠 ,用水溶解后 ,加入 1 0 m L冰乙酸 ,用水稀释至 1 L。 KF溶液 :2 0 0 g…     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅精矿中铅、砷、镉、汞

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铅精矿中主体元素铅及有毒有害元素砷、镉、汞的含量。0.20g试样置于消解罐中,先后加入硝酸9mL、盐酸3mL、氟硼酸2mL及过氧化氢2.5mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铅、砷、镉和汞的分析线分别为220.351,189.042,228.802,184.950nm以消除基体干扰。铅、砷、镉、汞的检出限分别为16.0,2.2,0.4,0.8μg.g-1。方法用于铅精矿标准样品(GBW 07617)和铅精矿实际样品分析,此方法的测定值与认定值及原子吸收光谱法或原子荧光光谱法的测定值相一致。方法的相对标准偏差(n=10)在0.15%～3.9%之间。     

微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量

建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

铅锡合金中锡和铅的连续示波滴定

报道了铅锡合金中铅、锡含量的连续示波测定方法 ,选择在pH 5 .5的缓冲介质中 ,以NH4F释放Sn EDTA中的EDTA和 (NH4) 2 MoO4释放Pb EDTA中的EDTA ,采用Zn2 +标准溶液滴定。方法快速简便 ,终点直观 ,标准加入回收率在99.5 %～ 1 0 0 .5 %之间 ,RSD <0 .5 %     

微波消解-原子吸收光谱法测定口红中的铅、汞

建立了微波消解–原子吸收光谱法测定口红中铅、汞的方法。以微波消解装置进行口红样品预处理,以石墨炉原子吸收光谱法进行铅含量测定,以冷原子吸收光谱法进行汞含量测定。铅在0.00～2.50 mg/L范围内的线性方程为y=0.022 3x+0.000 8,r=0.999 3,检出限为0.003 mg/L。汞在0～500 ng/L范围内的线性方程为y=400.12x+52.3,r=0.999 9,检出限为6 ng/L。铅、汞测定结果的相对标准偏差分别为0.87%～2.6%,0.65%～2.41%(n=6),加标回收率分别为121%～126%,100%～102%。该方法以单消解方式进行样品前处理,再以该消解液分别进行两种元素含量分析,可提高分析效率,适用于化妆品中金属含量分析。     

火焰原子吸收分光光度法测定铅精矿中高含量银

建立火焰原子吸收分光光度(AAS)法测定铅精矿中高含量银的方法。采用盐酸、硝酸低温加热分解样品,然后用15%盐酸溶液复溶,以火焰原子吸收光度计于波长328.07 nm处测定银的含量。该方法精密度为0.5%(n=11),方法检出限为0.005 3 g/t,加标回收率为99.7%～100.2%。该方法流程简单,分析结果准确,可测定中银含量达2 000g/t的铅精矿,能够满足矿山日常大批量样品快速分析的生产需要。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

矿石中铅锌快速络合滴定法

利用铅锌矿中铅生成复盐沉淀 ,用EDTA标准溶液滴定锌 ,然后溶解复盐沉淀 ,加入过量EDTA标准溶液 ,用硝酸铅标准溶液反滴定。利用本方法测定铅锌矿中铅、锌 ,其铅的检测范围为质量分数 0 .4%～ 2 5 % ,锌的检测范围为质量分数 >1 % ,能满足地质检验中的分析误差要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中的锑

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅精矿中Sb元素的分析方法。实验中对难溶解的样品,确定了采用硝酸、硫酸、酒石酸溶样的方法,并选择了最佳工作条件。实验结果表明检出限为0.005μg/mL,加标回收率为99.0%~102%,相对标准偏差为1.5%~3.2%。该方法快速准确,适用于铅精矿难溶解样品中锑含量的测定。     

氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中的砷、汞和铅

建立氢化物发生–原子荧光光度法测定食品和食品添加剂中砷、汞和铅元素的方法。对茶叶、方便面、精料与二氧化硅样品的前处理方法进行了研究,讨论了酸介质与酸度、还原剂浓度、铁氰化钾与草酸浓度等因素对样品测定的影响。当还原剂质量浓度为20 g/L、载流酸度为5%、铁氰化钾和草酸质量浓度分别为4 g/L和2 g/L时,砷、汞和铅的方法检出限分别为0.024,0.008,0.066μg/L,方法的回收率为85%~105%,测量结果的相对标准偏差分别为0.7%,0.7%,1.8%。该方法简便、快速、结果准确可靠,能满足食品和食品添加剂中砷、汞、铅的测定。