乙二胺合钴溶液中亚硝酸盐和硝酸盐氮的测定

建立了快速测定乙二胺合钴溶液中亚硝酸和硝酸盐的方法。使用麝香草酚法测定硝酸盐,使用改进了的GB 13580.7-92测定亚硝酸盐。硝酸盐的线性范围在8 mg·L-1以内,亚硝酸盐的线性范围为0.03~0.8 mg·L-1,相关系数分别为0.999 9,0.999 4。硝酸盐的加标回收率在99.9%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%;亚硝酸盐的加标回收率在99.5%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.4%。     

谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法测定痕量过氧化氢

以谷胱甘肽稳定的CdTe量子点作为荧光探针,基于荧光猝灭法对过氧化氢进行了定量检测,考察了缓冲溶液体系、量子点浓度、反应时间等多种因素的影响。实验结果表明,在pH=7.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,反应时间为15min,过氧化氢浓度为1.0×10-6～3.0×10-5 mol/L范围时,其线性回归方程为△F=9.78+7.56c(10-6 mol/L),线性相关系数和检测限分别为0.9992和1.27×10-8 mol/L。谷胱甘肽稳定的CdTe量子点荧光猝灭法已用于水样的测定,回收率在96%～103%之间,相对标准偏差RSD不大于3.3%,结果令人满意。     

溴酸钾-酸性铬蓝K新化学发光体系检测水中亚硝酸根

研究发现亚硝酸根对溴酸钾-酸性铬蓝K体系的化学发光有显著的增强作用,从而建立一种快速、准确的检测亚硝酸盐的新方法.本方法检测亚硝酸根的线性范围为1.0×10-8～8.0×10-5mol/L,检测限为1.1×10-10mol/L;对1.0×10-7mol/L和1.0×10-5mol/L的亚硝酸根进行11次平行测定,标准偏差分别为1.6%和2.1%.     

量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光法测定五氯酚钠

在强碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏作用,加入五氯酚钠又会对CdTe量子点增敏后的鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光产生猝灭效应,据此建立了测定环境水样和黄土中五氯酚钠含量的流动注射-化学发光法。考察了试剂浓度和泵速等试验条件对分析结果的影响。在最佳条件下,化学发光强度的改变值与五氯酚钠的质量浓度在8.0×10-5~1.0×10-3g·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为6.5×10-5g·L-1。将该法用于水样、黄土样中五氯酚钠的检测,加标回收率在95.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.58%~2.9%之间。     

CdTe量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾流动注射化学发光法测定对乙酰氨基酚

在强碱性介质中,CdTe量子点(QDs)对鲁米诺-KIO4化学发光体系具有强烈的增敏发光作用,而在此发光体系中加入对乙酰氨基酚(APAP)又会产生抑制发光现象。基于对乙酰氨基酚(APAP)对CdTe QDs-鲁米诺-KIO4碱性化学发光体系的定量发光猝灭现象,建立了测定药物制剂中对乙酰氨基酚含量的流动注射-化学发光分析新方法。考察了CdTe QDs浓度、鲁米诺溶液浓度、KIO4溶液浓度、NaOH溶液浓度和泵流速等对测试结果的影响。在优化的最佳测定条件下,化学发光(CL)强度猝灭值的对数值与对乙酰氨基酚质量浓度的对数值之间有良好的线性关系,线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL,检出限6.0×10-8g/mL(3σ),测定的相对标准偏差为1.3%(n=10)。方法已用于对乙酰氨基酚片剂中对乙酰氨基酚含量的检测,加标回收率在94.5%~105.0%之间。     

SPME-GC-MS检测尿液中甲卡西酮类毒品

建立了尿液中甲卡西酮类毒品顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的含量测定方法。在添加定量甲卡西酮类标准品的尿液试样中,加入固体Na2CO3,以MDMA为内标,调溶液p H10,80℃下加热搅拌,用70μm乙烯二醇-二乙烯基苯共聚物(CW/DVB)萃取头顶空萃取20 min,GC-MS检测,获得良好线性,其标准曲线线性范围在0.06μg~1.86μg·m L-1,最小检测限可达0.01μg·m L-1,平均回收率均在85%~115%之间。相对标准偏差均在11%以内。     

基于新型量子点荧光微球的氯霉素免疫层析试纸条的制备和应用

以羧基化CdTe/ZnSe量子点荧光微球为标记物,通过1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺/N-羟基琥珀酰亚胺(EDC/NHS)活化法将氯霉素(CAP)单克隆抗体与量子点荧光微球偶联制备荧光探针.氯霉素全抗原(CAP-HS-BSA)及羊抗鼠二抗分别喷涂硝酸纤维素膜,形成检测线(T线)和质控线(C线),组装成新型氯霉素量子点荧光微球免疫层析试纸条,建立了快速、定量检测牛奶中CAP的方法.本研究开发的量子点荧光微球试纸条可在15 min内完成牛奶样品中CAP的定量检测,线性范围为0.1~100.0μg/L,检出限为0.1μg/L.牛奶样品CAP的加标回收率为93.3%~97.9%,相对标准偏差在4.9%~6.9%之间.     

CdTe量子点荧光探针测定盐酸四环素含量的研究

研究了CdTe量子点(QDs)荧光猝灭法测定盐酸四环素含量的分析方法。以3-巯基丙酸(3-MPA)修饰的CdTe QDs为荧光探针,考察了缓冲液体系及pH值、反应时间等不同条件下盐酸四环素对CdTe QDs的荧光猝灭作用。结果表明在pH 7.5的0.10mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,反应时间5min时,盐酸四环素浓度在20~180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9978),检测限(S/N=3)为1.3μg·mL-1,对盐酸四环素胶囊中盐酸四环素含量进行定量测定,相对标准偏差(RSD)在1.2%~2.7%之间,加标回收率在96.5%~101.1%之间。该方法快速、简便、灵敏、准确,可用于实际样品中盐酸四环素含量的测定。     

基于CdTe量子点测定中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白的免疫荧光层析法

建立了一种基于CdTe量子点标记技术测定中性粒细胞明胶酶相关载脂蛋白(NGAL)的免疫层析法。用水相法制备的CdTe量子点作为荧光探针标记于NGAL的一株单抗,采用双抗体夹心法,制备了检测NGAL的层析试纸条,用于测定NGAL的含量。NGAL的线性范围为41~2 050μg·L-1,检出限为27.35μg·L-1。对NGAL不同浓度的质控品连续测定10次,测定值的相对标准偏差在3.6%~9.7%之间。方法应用于尿液样品的分析,结果与酶联免疫吸附测定法对照,两种方法所得结果间无显著偏差。     

量子点荧光探针检测抗坏血酸

以巯基丙酸（MPA）为稳定剂水相合成了高荧光CdTe量子点. 向量子点溶液中加入Mn2+,由于量子点表面状态发生改变而使其荧光淬灭,加入抗坏血酸后量子点荧光又得以恢复,且荧光恢复程度与抗坏血酸的浓度线性相关,从而建立了基于量子点的荧光“开关”探针检测抗坏血酸的新方法. 当CdTe量子点的浓度为1.67 uM（量子点的尺寸为1.91nm）,加入的Mn2+浓度为0.25 mM时,在优化的实验条件下,检测抗坏血酸的线性范围为0.25~16 uM,检出限为36 nM. 相对标准偏差为2.5%(10 uM, n=11). 该探针可用于维生素C药片和人血浆中抗坏血酸的快速、灵敏和选择性检测.     

Determination of nitrite in tap waters based on fluorosurfactant-capped gold nanoparticles-enhanced chemiluminescence from carbonate and peroxynitrous acid

Fluorosurfactant (FSN)-capped gold nanoparticles (GNPs), which exhibit higher stability at a wider pH range and high ionic strength, were utilized for investigating the chemiluminescence (CL) effect on the reaction between high concentration carbonate (~0.3 M) and peroxynitrous acid. When the pH of the colloidal solution was 10.2 by dropwise addition of 0.05 M NaOH, FSN-capped GNPs offer an enhanced CL intensity. Based on the CL spectra, XPS spectra and the quenching effect of reactive oxygen species, a possible CL mechanism is proposed. The tolerance of FSN-capped GNPs towards salt concentrations (salt proofing effect) within a large pH range is an interesting feature, compared to the other previously reported work on nanoparticles CL systems. The CL intensity is proportional to the concentration of nitrite in the range from 0.1 to 100 μM. The detection limit (S/N = 3) is 0.036 μM and the relative standard deviation (RSD) for seven repeated measurements of 0.5 μM nitrite was 2.4%. This method has been successfully applied to determine nitrite in tap waters with recoveries of 97-106%.     

气相色谱检测甘蔗中乐果和特丁磷的残留量

甘蔗经加速溶剂萃取仪萃取,应用气相色谱仪定量法检测乐果和特丁磷,建立了定量检测甘蔗中乐果和特丁磷的快速、准确、高灵敏度的方法。经方法学验证,该方法对乐果最低检出限(LOD)为0.01 mg/kg,特丁磷LOD为0.05 mg/kg。乐果和特丁磷在1.0～100.0μg/mL的线性范围内,相关系数r>0.999 9。乐果回收率为91.5%～99.6%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～3.2%,特丁磷回收率为81.0%～93.2%,RSD为2.0%～3.5%。结果表明,该检测方法灵敏度高、操作简单、定量准确、测定浓度范围广,是甘蔗样品中乐果和特丁磷含量检测的理想方法。     

高效液相色谱法测定消毒液中对氯间二甲苯酚的含量

建立高效液相色谱法测定消毒液和卫生护理用品中的对氯间二甲苯酚方法.采用Hypersil C18 ODS柱分离,流动相为甲醇- 0.5％乙酸水溶液(体积比为60∶40),流速为1.0 mL/min;用二极管阵列检测器,检测波长280nm.对氯间二甲苯酚在10～400 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数...     

Detection of hydrogen peroxide in rainwater based on Mg-Al-carbonate layered double hydroxides-catalyzed luminol chemiluminescence

Using a green catalyst of luminol chemiluminescence (CL), Mg-Al-carbonate layered double hydroxides (denoted as Mg-Al-CO(3) LDHs), a novel, sensitive and rapid CL method was developed for the determination of hydrogen peroxide (H(2)O(2)). The corresponding linear regression equation was established in the range of 0.05-10 μM for H(2)O(2). The detection limit (S/N = 3) is 0.02 μM and the relative standard deviation (RSD) for nine repeated measurements of 1.0 μM H(2)O(2) was 2.9%. This proposed method has been successfully applied to detect H(2)O(2) in rainwater samples with good accuracy and precision. The novel methodology is expected to provide a general protocol for the determination of H(2)O(2) as well as for numerous other oxidase-based reactions giving H(2)O(2) as a product (e.g., glucose).     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量

采用石墨炉原子吸收光谱法（GF．AAS）测定食品添加剂磷酸氢二铵中的铅含量,并且对样品中铅的线性范围、检测限、回收率和精密度进行了分析[1]。结果表明,在本实验条件下,铅的最低检测限为O．0082μg／g,线性回归方程为y=0．0091x＋0．00619,线性系数为0．9999,样品回收率都在97％以上。在采用同样前处...     

分光光度法测定丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂的含量

采用乙醇作溶剂,亚硝酸钠作显色剂,用分光光度法于400 nm处对丙烯酸及丙烯酸酯中阻聚剂含量进行测定。阻聚剂含量y在0~120μg/(25 mL)范围内与吸光度x呈线性关系,线性方程为y=1 768.5x-15.123,r=0.999 5。方法检出限为0.1μg/mL,测定结果的相对偏差为2.26%~2.91%(n=5)。加标回收率为96.5%~100.7%。     

大体积进样离子色谱法检测饮用水中六价铬

建立了离子色谱检测饮用水中的六价铬的分析方法。以AS23柱分离,20mmol／L NaOH为淋洗液,1．0mL／min流量,1mL大体积进样,电导检测。结果表明,方法检测限为0．8μg／L,水样加标回收率在96．0％-102．0％之间,相对标准偏差为4．09％-1．40％;与标准方法二苯碳酰二肼分光光度法结果比对表明,该法检测限低、操作简便、准确快捷,适用于饮用水中六价铬的检测。     

浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了以十一醇为萃取剂,吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂的浮动液滴固化分散液相微萃取-火焰原子吸收光谱法(DLLME-SFO-FAAS)测定环境样品中痕量镉的分析方法;优化了分散剂、萃取剂的类型和体积,考察了溶液pH值、APDC浓度以及萃取温度和时间对萃取效率的影响.结果表明,该法检出限(3σ)为0.14μg/L...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钼矿石中的铼

以硝酸+氢氟酸+高氯酸消解钼矿石中的铼,不经分离富集,用电感耦合等离子体质谱法直接测定钼矿石样品中的铼。方法检出限可达0.012μg/g,通过对国家岩石一级标准样品的测试,测定结果一致;对GBW07285标准样品11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯残留量

采用正己烷提取白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂,建立了气相色谱-质谱联用法测定白酒中污染物邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。该方法对白酒中16种邻苯二甲酸酯化合物的检测限为0.05 mg/kg,方法的检测浓度线性范围为0.5~5.0 mg/L,样品的加标回收率为80.0%~95.0%,测定结果的相对标准偏差为2.1%~7.0%(n=6)。该方法可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。