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1前言鱼粉是动物性蛋白质饲料,过去鱼粉中氨基酸测定大多采用氨基酸分析仪以离子交换树酯分离,柱后衍生测定。但氨基酸分析仪价格昂贵,分析时间长。近年来,柱前衍生高效液相色谱法测定氨基酸的技术因其具有衍生步骤简单,速度快,剩余试剂不干扰测定等优点,而有逐渐... 相似文献
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手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法。采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58:42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃。实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15~15.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系。方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5%。建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(5)
采用苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,固定相为Hypersil ODS2(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40+60)混合溶液,以230 nm作为检测波长,采用峰面积外标法定量,提出了测定人参中人参二醇的柱前衍生-反相高效液相色谱方法。在0.01~0.10 g.L-1范围内,人参二醇衍生物的色谱峰面积与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07 mg.L-1,取0.06 g.L-1人参二醇衍生化标准溶液重复进样6次,做精密度试验,得相对标准偏差为1.61%。 相似文献
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以3,3′-二氨基联苯胺(DAB)为衍生化试剂,建立了柱前衍生高效液相色谱测定酒中双乙酰含量的分析方法。双乙酰与衍生化试剂DAB在室温条件下反应10 min进行柱前衍生,并采用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,4.6μm)对衍生化产物进行分离分析,以水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min,并采用配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱仪测定,检测波长为254 nm。该法在双乙酰浓度为0.20~180μmol/L的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999,检出限(S/N=3)为0.09μmol/L,定量限(S/N=10)为0.20μmol/L,日内精密度(RSD)为1.28%(n=6)。实际酒样品的加标回收率为92.0%~103.6%,RSD为0.69%~3.45%(n=3)。该法简便快捷,结果准确,稳定性好,可以用于白酒及红酒中双乙酰含量的测定。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(10)
采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32fmol~100pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于4.0%。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定地骨皮中18种氨基酸的含量。地骨皮样品用10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯为柱前衍生试剂进行衍生化。以Akasil-C18色谱柱为固定相,用乙腈(5+95)溶液和乙腈(95+5)溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用荧光检测器测定。18种氨基酸的线性范围均为32fmol^100pmol,检出限(3S/N)在2.06~8.65fmol之间。加标回收率在96.4%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于4.0%。 相似文献
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建立了柱前衍生高效液相色谱测定甘草中甘草酸的新方法。以对硝基溴化苄为柱前衍生化试剂,采用Phenomenex C18分离,以乙腈-3%冰乙酸溶液(体积比60∶40)为流动相,紫外290nm检测。结果表明,在10.0~100.0μg/mL浓度范围内,甘草酸衍生物的峰面积与甘草酸浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9951,相对标准偏差为2.1%(c=30.0μg/mL,n=6),检出限为1.0μg/mL,加标回收率为96.7%~101.1%。该法准确,灵敏度高,已用于甘草中甘草酸含量的测定。 相似文献
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采用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸(BCAA)为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS-C18色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性。以乙腈为溶剂,1-乙基-3-(3-二甲氨基丙基)环己碳二亚胺(EDAC)为缩合剂,在50 ℃条件下衍生反应15 min后获得稳定的荧光产物。激发波长和发射波长分别为333 nm和390 nm。采用大气压化学电离源(APCI)的正离子模式,实现了土壤和污水中脂肪胺的定性及其含量的测定。脂肪胺的线性相关系数大于0.9993,检测限为12~28 fmol。 相似文献
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建立了一种高效液相柱前衍生化测定水中哌嗪含量的方法。选取对甲基苯磺酰氯(p-TSC)为衍生试剂对哌嗪进行衍生化,衍生产物利用液质联用(LC-MS)技术定性,高效液相色谱定量分析。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,室温下检测。实验结果表明,哌嗪的衍生化产物与过量衍生化试剂分离良好,在10~100 mg/L的范围内,哌嗪的浓度与其衍生产物峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999。方法的检出限为0.09 mg/L,定量限为0.30 mg/L。回收率范围为88.2%~99.2%,相对标准偏差为2.5%~5.3%。通过正交反应试验确定了最佳衍生化条件:衍生温度为55℃,缓冲液pH为10.0,衍生时间10 min。 相似文献
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用苯胺对四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸(TTCA)进行柱前衍生,将其衍生物在手性固定相上拆分,通过二极管阵列紫外检测器和在线旋光检测仪对其衍生物进行检测,建立了一种拆分TTCA消旋体、测定TTCA光学纯度的新方法。以正己烷和乙醇或异丙醇为流动相,在DNB-Leucine手性固定相上对TTCA衍生物进行了拆分,并考察了流动相组成和柱温对其衍生物分离的影响,获得较优分析条件,分离因子大于1.2。非手性试剂苯胺柱前衍生化法测定(R)-TTCA的光学纯度与旋光度方法比较,结果一致,相对偏差小于1.34%。 相似文献
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1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺是制备5-羟色胺拮抗剂药物盐酸帕洛诺司琼等的重要中间体,手性帕洛诺司琼可以通过中间体的手性分离来制备。用柱前衍生化-反相高效液相色谱法对1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体进行分离并建立了检测方法。结果表明,用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)为柱前手性衍生化试剂,C18柱(300mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,可将1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-基胺对映体分离,其它色谱条件:流动相组成为[甲醇-乙腈-0.01mol/L四丁基溴化铵(20∶10∶75,V/V)]-(三乙胺)0·1%-(冰醋酸)0.15%,流速0.7mL/min,检测波长为266nm。在选择的测定条件下,衍生后的两非对映异构体分离度达4以上。 相似文献
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利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离。40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定。采用荧光法进行分析物的定量测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65~38.82×10-15mol。方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意。 相似文献
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利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-异丙基氯甲酸酯(BCIC)作为柱前衍生化试剂,在乙腈中,以硼酸钠缓冲液(pH 9)为催化剂,40 ℃下衍生反应10 min后获得稳定的荧光产物.在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了分离和在线质谱定性.激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm.采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了污水中脂肪胺的定性及相应含量测定.脂肪胺的线性回归系数大于0.9996,检出限在10.57~37.83 fmol. 相似文献