柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸

首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸，为其补益作用提供了科学依据．并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂，用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单，衍生反应迅速．衍生物稳定，方法的灵敏度高、分辨率好，整个分析过程简捷，耗用时间短，优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸，该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸．同时，该法受样品基质干扰少，从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸，获得了较满意结果，并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷，准确且极其实用的新方法。     

利用PICO—TAG法测定谷物与饲料氨基酸含量的研究

氨基酸的定量分析在现代食品、饲料、医学等领域都是具有重要意义,较复杂的分析项目。PICO-TAG氨基酸分析法是美国1984年首创的,它采用柱前衍生,反相色谱分离,紫外检测。传统的分析法是采用离子交换分离,柱后衍生,氨基酸专用分析仪检测。两种方法相比,前者     

Fmoc柱前衍生法用于高效反相色谱测定氨基酸

HPLC测定氨基酸,目前最为普及的衍生方法是邻苯二甲醛柱前衍生法,此方法最大的缺点是测不出具有亚胺基的氨基酸,如脯氨酸。 氯甲酸芴甲酯(9-芴甲氧羰酰Fmoc-Cl)是近年来用于多肽合成的新型氨基保护剂,它可以和全部氨基酸反应并生成荧光化合物,因此有可能做为分析全部氨基酸的荧光衍生剂。本文报告了以Fmoc-Cl对氨基酸做柱前衍生及反相色谱分离条件,并定量地测定了水解多肽中全部氨基酸的残基数。     

氨基酸的高效液相色谱分析

氨基酸的高效液相色谱分析朱曙东,赵皓（徐州医学院生物化学研究室徐州２２１００２）１前言氨基酸分析是生命科学研究中最重要的技术之一。１９５８年,Ｓｐａｃｋｍａｎ等￣［１,２］首先介绍了用离子交换色谱与柱后茚三酮衍生结合的方法分析蛋白质水解生成的氨基酸,同时提出了构建氨基酸自动分析仪的细节,建立了传统氨基酸自动分析技术。其后,传统氨基酸分析随着衍生方法、柱载体化学、高效液相色谱（ＨＰＬＣ）仪器学的迅猛发展,分析速度、灵敏度和自动化程度不断提高￣［３］。近十年来,反相高效液相色谱（ＲＰ－ＨＰＬＣ）与各种柱前衍生...     

高效液相色谱法（硝基氟苯柱前衍生化和紫外吸收）测定猪血蛋白氨基酸组成

目前所采用的氨基酸分析法,在柱前或柱后衍生化后,大多数都用价格昂贵的荧光检测器进行测定。近年来已有人采用一些新的衍生化试剂和方法,改用紫外吸收直接测定,取得了很大成功。我们采用1-氟-2,4-二硝基苯(FDNB)柱前     

OPA柱前衍生反相高效液相色谱法测定氨基酸含量

建立了邻苯二甲醛（ＯＰＡ）手动柱前衍生反相高效液相色谱法测定样品中氨基酸含量的方法。以邻苯二甲醛（ＯＰＡ）／３－巯基丙酸（３－ＭＰＡ）为衍生试剂进行衍生,ＯＤＳ柱分离,３４０ｎｍ检测,在４０ｍｉｎ内１８种氨基酸全部得到基线分离。测定牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的氨基酸组成和小鼠血清中的游离氨基酸,取得满意的结果。     

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法，并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。     

高效液相色谱法测定甲基化氨基酸及其相关化合物

本文提出一种用于测定甲基化氨基酸化合物的高效液相色谱方法。本法采用实验室组装的离子交换色谱分析仪和柱后衍生－荧光检测法，所有已知组氨酸、赖氨酸和精氨酸的天然衍生物均可完全分离测定，全部分离测定过程需时１１８ｍｉｎ，检测灵敏度可达皮摩尔级（１０￣（－１２）ｍｏｌ），方法重现性良好，本法已成功地用于遭受环境污染损害的云杉针叶中甲基化氨基酸化合物的分离测定。     

高效阴离子交换色谱-电化学法测定酱油中的氨基酸

采用高效阴离子交换色谱-电化学检测器分离并测定了18种常见氨基酸. 实验首先对酱油样品进行了简单前处理, 然后以一定浓度的NaOH和NaAc溶液为淋洗液, 选择合适的梯度淋洗条件, 使18种氨基酸在阴离子交换色谱柱上实现良好地分离, 并用脉冲安培检测器进行了测定. 氨基酸的检出限为1.7～20.0 μg/L, 样品加标回收率在85%～108%范围内. 方法灵敏度高, 操作简单, 重现性好, 不需要繁琐的柱前或柱后衍生操作. 已应用到生抽和老抽酱油调味料产品中氨基酸的测定.     

邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量

以邻苯二甲醛和β－巯基乙醇为衍生化试剂,柱前衍生,ＯＤＳ（Ｃ１８）柱分离;ＰＨ５．６醋酸盐缓冲溶液、甲醇二元梯度洗脱,荧光检测,在３２ｍｉｎ内分离测定了水牛角中１２种氨基酸的含量。在一定浓度范围人,氨基酸的峰面积与其浓度呈现良好的线性关系,相关系数在０．９９７５～０．９９９４之间。对于１２种氨基酸,标准加入回收率在９４％～１０６％之间。     

用离子交换树脂脱除氨基酸与盐混合液中的盐

在用蛋白质酸性水解备氨基酸时,因中和残留的酸会使水解液中带入大量的盐。在进一步用离子交换色谱法分离混合氨基酸时,首先需脱掉其中的盐。本文用苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂的盐型柱,根据氨基酸与苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂之间既存在离子间的静电作用,又存在疏水作用,且二者之间存在协同作用,而盐在盐型苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂柱上不保留的原理,用水作为洗脱剂,使盐和氨基酸（配制的盐和氨基酸混合液及含盐的毛发水解液）得到分离,本方法脱除氨基酸中的盐简单易行,用水作为洗脱剂即廉价由不造成污染,盐型树脂不用再生即可用于下次运行,研究了各种条件对分离性能的影响。     

氨基酸混合体系的PLS分光光度法测定

本文利用亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸、赖氨酸和苏氨酸混合物与茚三酮在 PH值 5 .2的 HAc-Na Ac缓冲溶液中发生高灵敏度的显色反应 ,建立了用偏最小二乘 (PL S)分光光度法不经分离同时测定氨基酸混合物的方法。讨论了波长范围、波长间隔对测定结果的影响 ,并同卡尔曼滤波法 (KF)和氨基酸自动分析仪结果做了比较。     

反相高效液相色谱法测定不同烟叶中的游离氨基酸

用乙醇水溶液提取烟叶中的游离氨基酸并通过阳离子交换柱纯化后,采用OPA(邻苯二甲醛丹酰氯)、FMOC(9-芴基甲氧基羰酰氯)联合在线衍生反相高效液相色谱法对烤烟、白肋烟和香料烟中的游离氨基酸进行了对比研究,发现白肋烟、香料烟和烤烟的烟叶中所含游离氨基酸总量分别为14.0mg/g、7.7mg/g和3.3mg/g;三者在所含主要氨基酸种类上存在显著差别。用该方法考察了不同产地烟叶中游离氨基酸的含量。     

PREPARATION OF N-ACYL DERIVATIVES OF AMINO ACIDS FROM ACYL CHLORIDES AND AMINO ACIDS IN THE PRESENCE OF CATIONIC SURFACTANTS. A VARIATION OF THE SCHOTTEN-BAUMANN METHOD OF BENZOYLATION OF AMINO ACIDS

A very efficient method for the preparation of N-acylamino acids from the corresponding acyl chloride and amino acid is described. Amino acids, potassium carbonate, acyl chloride, and a catalytic amount of cationic surfactants were mixed in tetrahydrofuran and refluxed without ever obtaining a clear reaction mixture. After hot filtration, the product was isolated from the hot tetrahydrofuran solution in very high or almost quantitative yields.     

氨基酸荧光分析法应用

在海洋化学的许多研究中，经常涉及到海水介质、大批量样品中氨基酸的快速灵敏的分析。此文就荧光分析法直接测定氨基酸的分析条件及影响因素等进行了研究。     

氨基酸在固/液界面的吸附作用

本文介绍了氨基酸在固/液界面吸附等温线的特点,氨基酸液相吸附热力学和活性炭、硅胶、二氧化钛、氧化铝、蒙脱土等自水中吸附氨基酸的机制。     

碱性氨基酸离子交换平衡特性的研究

研究了碱性氨基酸与001×7阳离子交换树脂的离子交换平衡特性。测定了001×7树脂对碱性氨基酸两种价态离子的选择性吸附系数,并考察了pH和碱性氨基酸的浓度对平衡吸附量的影响,确定了离子交换的最佳pH 和碱性氨基酸的浓度。     

A STUDY OF THE METHYLENE BLUE-SENSITIZED OXIDATION OF AMINO ACIDS

Abstract— A study has been made of the effects of eight amino acids and a group of compounds related to tryptophan upon the photofading of methylene blue under anaerobic conditions and upon the excited species generated by flash photolysis of the dye. These effects are discussed in relation to the ease of sensitized photooxidation of the amino acids by methylene blue, in order to test the hydrogen-abstraction mechanism proposed for this reaction.
In general, amino acids susceptible to sensitized oxidation also act as reducing agents in the photoreduction of methylene blue, while the insensitive compounds do not reduce the light-excited dye molecule. Methionine, histidine and tyrosine are exceptions, but this is probably due to our choice of pH for the photofading experiments.
The flash-photolysis experiments give no clear-cut evidence for a reaction between amino acid and dye triplet excited state leading to an enhanced yield of the semi-reduced radical, thought to be an intermediate of the photofading reaction. The lifetime of the semi-oxidized radical is reduced by many of the amino acids, and this may be the reactive intermediate in their oxidation.     

Chromatographic amino acid analysis of protein hydrolysed in polyacrylamide after removal of ammonia

Summary A simple method for the removal of NH₃ from amino acids is presented. The method is based on a cation-exchange resin from which amino acids are eluted with NH₄OH. The eluent is then removed under reduced pressure. The method allows the ninhydrin-based detection of amino acids after hydrolysis of stained protein bands in polyacrylamide gels. This was previously not possible since NH₃ produced by the hydrolysis of polyacrylamide interferes with the ninhydrin-detection of basic amino acids. The method should also be applicable to the detection of amino acids with o-phthalaldehyde.     

茶叶中3类主要组分的近红外光谱分析作为茶叶质量的快速评定方法

应用近红外光谱法测定了与茶叶品质密切相关的茶多酚、氨基酸及咖啡碱三类化合物。用PLS计算法建立了表示上述组分的二阶导数近红外光谱与其含量间关系的分析模型。根据相关分析模型计算所得的组分含量的结果与用国家标准方法测得的对应组分的含量达到一致。所提出的方法可作为评定茶叶品质的快速方法。