| 对甲基苯磺酰氯柱前衍生法测定水中哌嗪 |
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| 引用本文： | 李欣,沈敏雅,杨倩,蔡天明.对甲基苯磺酰氯柱前衍生法测定水中哌嗪[J].分析试验室,2012(12):48-52. |
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| 作者姓名： | 李欣 沈敏雅 杨倩 蔡天明 |
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| 作者单位： | 南京农业大学资源与环境科学学院 |
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| 基金项目： | 江苏省省级环保科技项目(201005)资助 |
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| 摘 要： | 建立了一种高效液相柱前衍生化测定水中哌嗪含量的方法。选取对甲基苯磺酰氯(p-TSC)为衍生试剂对哌嗪进行衍生化,衍生产物利用液质联用(LC-MS)技术定性,高效液相色谱定量分析。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱,以甲醇-水(体积比60:40)为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为240 nm,室温下检测。实验结果表明,哌嗪的衍生化产物与过量衍生化试剂分离良好,在10～100 mg/L的范围内,哌嗪的浓度与其衍生产物峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r>0.999。方法的检出限为0.09 mg/L,定量限为0.30 mg/L。回收率范围为88.2%～99.2%,相对标准偏差为2.5%～5.3%。通过正交反应试验确定了最佳衍生化条件:衍生温度为55℃,缓冲液pH为10.0,衍生时间10 min。
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| 关 键 词： | 哌嗪 对甲基苯磺酰氯 衍生化 高效液相 质谱 |
Determination of piperazine in water using pre-column derivatization with P-tosyl chloride |
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| LI Xin,SHEN Min-ya,YANG Qian and CAI Tian-ming.Determination of piperazine in water using pre-column derivatization with P-tosyl chloride[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory,2012(12):48-52. |
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| Authors: | LI Xin SHEN Min-ya YANG Qian and CAI Tian-ming |
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| Institution: | (College of Resources and Environmental Sciences,Nanjing Agricultural University,Nanjing 210095) |
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