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土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定
引用本文:石运伟,张海峰,程燕,白敏,赵先恩,陈向明,尤进茂.土壤和水中脂肪胺的高效液相色谱荧光测定及质谱鉴定[J].分析试验室,2005,24(8):42-47.
作者姓名:石运伟  张海峰  程燕  白敏  赵先恩  陈向明  尤进茂
作者单位:曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165;山东鲁南制药有限公司,临沂,276005;曲阜师范大学化学科学学院,曲阜,273165
摘    要:利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在EclipseXDB-C8色谱柱上,梯度洗脱对12种游离脂肪胺进行了优化分离。40℃下在乙腈溶剂中以硼酸盐缓冲溶液作催化剂,衍生反应10min后获得稳定的荧光产物。激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式,实现了土壤和造纸污水中脂肪胺的定性测定。采用荧光法进行分析物的定量测定。多数脂肪胺的线性回归系数大于0.999,检出限在18.65~38.82×10-15mol。方法具有稳定良好的重现性,对实际样品测定结果满意。

关 键 词:高效液相色谱-质谱  荧光检测  柱前衍生  脂肪胺
文章编号:1000-0720(2005)08-0042-06
收稿时间:2004-08-17
修稿时间:2004-08-172004-09-20

Determination of aliphatic amines in solid and waste water samples by high-performance liquid chromatography/atmospheric pressure chemical ionization (APCI)-mass spectrometry and fluoremetry
SHI Yun-wei,ZHANG Hai-feng,CHENG Yan,BAI Min,ZHAO Xian-en,CHEN Xiang-ming,YOU Jin-mao.Determination of aliphatic amines in solid and waste water samples by high-performance liquid chromatography/atmospheric pressure chemical ionization (APCI)-mass spectrometry and fluoremetry[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory,2005,24(8):42-47.
Authors:SHI Yun-wei  ZHANG Hai-feng  CHENG Yan  BAI Min  ZHAO Xian-en  CHEN Xiang-ming  YOU Jin-mao
Abstract:On a reverse-phase Eclipse XDB-C8column, using the novel fluorescence reagent 1,2-benzo-3,4-di- hydrocarbazole-9-ethyl chloroformate (BCEOC) as a pre- column derivatization reagent, C1~C12aliphatic amine derivatives were optimally separated with a good baseline resolution by high-performance liquid chromatography in conjunction with a gradient elution. The optimal deriva-
Keywords:HPLC/MS  Fluorescence detection  Pre- colomn derivatization  Aliphatic amines
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