蔬菜和食用菌中氨基甲酸酯类农药残留检测技术

建立了丙酮和乙腈(体积比85:15)提取,凝胶渗透色谱(GPC)法和PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取柱2种方法净化,超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时检测菠菜、黄瓜、大葱、蘑菇、香菇、木耳、牛肝菌和胡萝卜中19种氨基甲酸酯类农药,同位素稀释法定量。实验结果表明,GPC法净化,回收率为70.1%～95.7%;PSA固相萃取柱净化,回收率为70.2%～94.9%。方法的检出限均为1×10-5 g/kg。各种NMCs在确定的添加范围内线性关系良好,线性相关系数r均＞0.99,所建立的检测方法实用、准确、灵敏度高。     

UPLC-MS/MS测定葡萄籽提取物中78种农药残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测葡萄籽提取物中78种农药残留物的分析方法。样品用乙腈振荡提取,经乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和石墨化炭(GCB)固相萃取柱串联净化,乙腈-甲苯(V/V3:1)洗脱,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45℃下氮气吹干,1.0 mL乙腈定容,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。葡萄籽提取物中,78种农药在0.001～0.2μg/mL范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于17.0μg/kg;在5,25,50μg/kg的添加水平下,葡萄籽提取物中78种农药的平均回收率处于72.6%～113.5%之间,相对标准偏差不大于11%。方法适用于葡萄籽提取物中78种农药残留的快速筛查测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯类农药残留量。样品用丙酮-乙腈(85+15)混合溶剂提取,过PSA固相萃取柱净化,将淋出液蒸发浓缩后用甲醇-水(2+8)混合溶液定容。通过Waters C18色谱柱分离,流出液供串联质谱测定,同位素内标法定量。19种氨基甲酸酯农药的质量浓度与其峰面积和内标物峰面积的比值之间在一定的浓度范围内均呈线性关系。蔬菜和食用菌中19种氨基甲酸酯农药的回收率在71.8%～94.3%之间,相对标准偏差(n=5)在2.36%～13.23%之间。     

多壁碳纳米管固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定茶油中12种氨基甲酸酯类农药

建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测茶油中12种氨基甲酸酯类农药残留的快速分析方法。样品经乙腈超声提取,MWCNTs固相萃取小柱净化,以乙腈进行洗脱,旋蒸浓缩后以0.1%乙酸-乙腈(5∶5,体积比)定容,采用UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。考察了提取方式、吸附材料类型、洗脱溶剂用量等因素对目标物萃取效率的影响。在优化实验条件下,MWCNTs固相萃取小柱对茶油样品的净化效果理想。12种氨基甲酸酯类农药在0.005～0.1μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均不小于0.998 88;在0.01、0.025、0.05 mg/kg加标水平下,12种目标物的平均回收率为78.3%～116%,相对标准偏差为2.6%～12%,方法的定量下限为0.2～3.0μg/kg。     

凝胶渗透色谱净化超高效液相色谱-串联质谱法检测甘草及其提取物中的11种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘草及其提取物中11种氨基甲酸酯类农药多残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以11种氨基甲酸酯类农药为目标分析物,样品经乙腈超声提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化后,用UPLC-MS/MS检测。以甘草及其提取物为例,分别进行了0.02、0.04和0.1 mg/kg 3个添加浓度的11种目标分析物的加标回收率实验,甘草中11种目标分析物的回收率为72.2%～94.0%,相对标准偏差为0.7%～7.8%;甘草提取物中11种目标分析物的回收率为73.8%～94.7%,相对标准偏差为1.5%～12.7%。该方法灵敏度高、准确度好,符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪等中药材及其提取物中氨基甲酸酯类农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

气相色谱-质谱法同时检测中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

建立了乙腈:丙酮(3∶7,V/V)混合溶液提取,CARB/NH2固相萃取柱净化,气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定中草药保健食品中41种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,外标法定量.方法的检出限为0.01～0.05 mg/kg,回收率为62.2％～114.9％,相对标准偏差为4.5％～15％.方法适用于多种农药残留的同时...     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

超高压液相色谱-串联质谱测定茶叶中10种极性农药残留

建立了绿茶、乌龙茶、红茶和普洱茶中8种氨基甲酸酯和2种烟碱类农药等10种极性农药残留超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。茶叶样品经水润湿15 min后,乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取净化,乙腈-甲苯(3:1V/V)淋洗。UPLC-MS/MS采用电喷雾电离(ESI),多反应监测模式(MRM)分析。方法在7.5,15,30μg/kg添加水平上回收率达到72.2%～92.5%,RSD≤9.2%。10种农药的基质效应因不同农药和不同种类茶叶基质存在较大差异,且均表现为基质抑制效应,因此校正工作液需采用相似茶叶空白基质配制。方法的定量限(LOQ)均达到7.5μg/kg.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中38种农药残留

建立了检测4种坚果(花生、杏仁、腰果、核桃)中38种农药残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法.样品均质后,用乙腈进行提取,经PSA和C18净化后,采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱进一步净化, UPLC-MS/MS分析.对样品前处理和色谱方法进行了优化.在多重反应监测(MRM)模式下进行质谱分析,外标法定量.38种农药的检出限范围(S/N=3)为0.01~10 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.05~20 μg/kg,线性关系良好(r>0.991).4种坚果中农药的平均加标回收率为51.0%~126.0%,相对标准偏差均小于20%.此方法灵敏、准确、有效,可用于坚果类食品中多种农药残留的同时测定.     

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药残留

采用离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定了动物组织中的8类14种非甾体抗炎药(Non-steroidal anti-inflammatory drugs,NSAIDs)残留。动物组织样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取、乙腈饱和正己烷除脂、Oasis MCX阳离子交换固相萃取柱除杂后,用液相色谱-质谱联用仪电喷雾电离,多反应监测模式检测。本方法的检出限为3.0～10.0μg/kg;定量限为10.0～25.0μg/kg;添加浓度在10.0～1000.0μg/kg范围内,牛肉组织中的回收率为62.9%～108.4%,相对标准偏差小于10%;猪肉组织中的回收率为63.4%～117.0%,相对标准偏差小于9%。     

UPLC-MS/MS同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星

建立了超高效液相色谱―串联质谱/质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星的分析方法。试样经HLB柱净化和C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),正离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明,诺氟沙星和氧氟沙星在2~100?g/L浓度范围内线性关系良好,空白样品加标回收率均大于85%,相对标准偏差小于10%,诺氟沙星和氧氟沙星方法检出限(LOD)均为0.5 ng/m L,定量限为2 ng/m L。该方法准确、灵敏、操作相对简便,适用于同时测定水质中诺氟沙星和氧氟沙星。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中硝磺草酮

1 引 言 硝磺草酮(Mesotrione),化学名2-(4-甲磺酰基2硝基苯甲酰基)环己烷1,3二酮,又名甲基磺草酮、硝磺酮,是瑞士先正达公司发明的玉米田芽前和苗后广谱选择性除草剂,因具有低毒性、高活性、对环境友好等特点[1,2],是近几年广泛使用的除草剂.但最近研究发现,硝磺草酮具有高效的起始活性和残留活性,长期食用含有硝磺草酮残留的食物会对人畜产生致癌作用,或引起胎儿畸形[3,4].欧盟和世界贸易组织对浆果、亚麻籽、越橘、栗草料等物质中硝磺草酮的限量为0.05 mg/kg.而美国、加拿大等国对芦笋、草杆、草料等物质中硝磺草酮的限量为0.01 mg/kg[10-13].     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡粪中16种残留抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测畜禽粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类16种抗生素的分析方法.针对目标物化学性质和样品杂质情况,对质谱条件、提取液种类、超声功率等参数进行了优化.最终以50%乙腈(V/V)的磷酸盐缓冲溶液(pH=4)提取3次,经过超声、离心、旋蒸、稀释后,SAX-HLB串联小柱净化富集,用10 mL甲醇-丙酮混合液(80∶20,V/V)洗脱,35℃氮吹近干后,用含0.1%甲酸-甲醇(1∶1, V/V)定容,在UPLC-MS/MS多反应检测模式下进行定性及定量分析.结果表明,粪便中四环素类、磺胺类、氟喹诺酮类和大环内酯类抗生素的平均加标回收率为56.4%~94.6%,相对标准偏差(RSD)在2.6%~19.8%之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.01~2.50 μg/ kg和0.05~7.90 μg/kg.本方法简便、稳定性好、灵敏度高、重现性好,适用于畜禽粪便中多种抗生素的同时检测.     

正相硅胶/选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究

以正相硅胶/选择洗脱为核心,建立了一种适用于各种复杂基质食品中甲胺磷残留分析的前处理方法.样品用无水Na2SO4配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经PSA粉末分散固相萃取和LC-Si柱单一溶剂选择洗脱净化后,供气相色谱仪(GC)和超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析.气相色谱采用火焰光度检测器(FPD),液相色谱-质谱联用采用电喷雾正离子方式(ESI+),T3键合技术(HSS T3)和亲水作用(HILIC)超高效液相色谱柱分离,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,气相色谱法、液相色谱-质谱联用法的定量下限(S/N≥10)为0.0007～0.006 mg/kg,回收率分别为73%～90%, 81%～96%,相对标准偏差分别为2.4%～6.1%, 5.2%～10.8%.并对选择洗脱净化过程中的作用机理进行了研究.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林和泰妙菌素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜和水产品中沃尼妙林、泰妙菌素残留量的分析方法。匀浆样品用乙腈水提取,经盐析和乙腈饱和正己烷除脂后过Oasis MCX SPE小柱净化,采用LC-MS/MS电喷雾电离(ESI)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为1.0μg/kg,在1.0~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在1.0~50.0μg/kg的加标水平内的回收率为80.9%~104.3%,RSD为4.7%~7.8%。     

前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定酒中24种邻苯二甲酸酯

建立了前吸附技术-超高压液相色谱-串联质谱测定酒中24种邻苯二甲酸酯含量的方法。酒类样品经稀释、净化后采用前吸附技术排除仪器管路中的本底干扰,经超高压液相色谱-串联质谱仪进行测定。采用多反应监测模式、电喷雾电离源正离子(ESI⁺)模式进行检测,外标法定量。24种邻苯二甲酸酯在0.005~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.003~0.05 mg/kg。以不含增塑剂的酒类样品作为空白样品进行加标回收率试验,各种邻苯二甲酸酯化合物的回收率为75.4%~118.2%,相对标准偏差(RSD)为4.0%~11.2%。该法不但可以有效排除管路中邻苯二甲酸酯本底的干扰,而且简单、灵敏、稳定。     

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法。样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用 13C标记同位素稀释内标法定量。实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg。该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人参、黄芪中多种除草剂残留量

建立了人参和黄芪中55种除草剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品中残留的药物经乙腈提取,石墨化碳黑固相萃取柱净化,甲醇-二氯甲烷洗脱,最后采用电喷雾串联质谱在正离子多反应监测模式下进行测定.55种农药的检测限和定量限分别为0.4 ～20 μg/kg和2～100 μg/kg.在各自的浓度范围内,55种药剂的线...