红外光谱法快速测定在用柴油机油中抗磨剂T203的含量

采用红外光谱法建立标准曲线测定在用柴油机油中T203的含量。在基础油中添加抗磨剂配制质量分数在0.15%~1.5%的标准样品,并采集在用油样品若干。扫描光谱,对其进行标准正态变量变换(SNV)和SG平滑预处理,消除基线漂移和高频噪声的干扰。测定1025~960 cm-1特征峰面积,建立其与T203含量的标准曲线y=0.0042x-0.0196,R~2=0.9910。准确度分析证明模型对外界配制样品预测的相对误差在6%之内,并用趋势外推法验证其可靠性,两种方法预测在用油样品的相对误差在4%之内。结果表明:T203质量分数在0.15%~1.5%范围内与红外光谱特征峰面积具有良好的线性关系,标准曲线法可用于测定在用柴油机油中T203含量。     

傅里叶自解卷积红外定量分析法测定氟康唑

采用傅里叶自解卷积红外定量分析技术测定了氟康唑片剂中氟康唑,选择合适的分析峰,可排除其它成分的影响,且吸光度与氟康唑的质量分数成良好的线性关系,平均回收率为100.5%,RSD为1.5%。本方法可用于氟康唑片剂中氟康唑的测定。     

非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中的α-亚麻酸

建立了非衍生毛细管气相色谱法直接测定紫苏子油中α-亚麻酸的方法。紫苏子油样品经0.5 mol/L的KOH-CH3OH溶液60℃皂化20 min6、mol/L的HCl酸化后用无水乙醚萃取,氮气流吹干乙醚后用甲醇定容,然后直接进行气相色谱分析。结果表明,在0.991~89.1 ng的范围内,峰面积A与α-亚麻酸的质量m成线性关系,线性方程为:A=11253m 72.98,相关系数为0.9996(n=7)。同一对照品溶液连续进样7次时,峰面积的相对标准偏差为0.76%。以S/N=3计算,方法的检出限为0.54 ng。被分析的紫苏子油中α-亚麻酸的质量分数为10.7%(RSD=1.24%,n=5),平均回收率为99.1%(RSD=3.7%,n=5)。     

紫外分光光度法快速测定橡胶油中的芳烃

建立快速分析橡胶油中芳烃含量的紫外分光光度法。在200~420 nm波长范围内橡胶油中的芳烃有吸收峰,经优化试验确定用环己烷稀释橡胶油样品,测定260~420 nm之间的吸收峰面积。芳烃含量在2.56~8.97μg/g范围内与吸收峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,芳烃检出限为0.053μg/g,定量限为0.159μg/g。橡胶油溶液样品6次平行测定结果的相对标准偏差为0.79%,3水平加标平均回收率在85.3%~96.4%之间。用该方法与质谱法对同一橡胶油样品中的芳烃含量进行测定,两种方法测定结果的相对偏差在±5%以内。紫外分光光度法精密度、准确度高,易操作,可以快速分析橡胶油中的芳烃含量。     

高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏及银杏叶中的硫含量

采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。     

傅立叶变换红外光谱法测定聚苯醚-聚苯乙烯共混物中的组分含量

采用傅立叶变换红外光谱对PPO/PS共混合金样品的组成进行了定量分析.以1 305 cm-1峰和699 cm-1峰分别作为聚苯醚和聚苯乙烯的定量吸收峰,并将其峰面积之比作为定量分析的基础.利用郎伯-比耳定律的理论建立了定量工作曲线,可满足PPO(或者PS)在5%～95%之间的PPO/PS共混合金样品组成的定量分析.分别采用红外光谱和核磁共振对样品进行定量分析,结果显示,两种方法定量结果的相对偏差在5%以内.红外定量方法测定结果的相对标准偏差小于2.5%(n=6).该方法可快速、准确地运用于PPO/PS共混合金样品的红外定量分析.     

衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量

应用衰减全反射傅里叶变换红外光谱法测定橙子油中柠檬烯的含量。柠檬烯的特征峰(1 645.1±1)cm-1为定量测量峰,测定样品在15min内完成。柠檬烯的体积分数在9.60%~76.8%范围内与测量峰峰高呈线性关系。以橙子油样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在99.7%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.1%。     

红外光谱法测定芹菜叶提取物中总黄酮的含量

本文建立了红外光谱测定芹菜叶提取物中总黄酮含量的新方法。以黄酮类化合物的羰基特征峰为定量峰,依据朗伯-比耳定律,采用面积定量法,测定了芹菜叶提取物中总黄酮的含量,结果与紫外分光光度法一致。芹菜叶提取物中总黄酮的含量为86.62%;方法的相对标准偏差(RSD)为3.12%(n=6),加标回收率在92.90%~104.06%范围。     

气相色谱–质谱联用法测定空气中的丙烯腈

建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。     

毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量

建立毛细管柱气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法。采用静止进样法直接进样,用PLOT–Q毛细管色谱柱进行分离,以FID检测器进行检测,外标法进行定量分析。液化石油气中二甲醚的含量(体积分数)在0%~20.0%范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.05%(体积分数),测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),回收率在98.2%~102.9%之间。该方法与校正面积归一法测定结果相一致。该方法准确、快速、简便,适用于液化石油气中二甲醚含量的检测。     

反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯

提出了用反相高效液相色谱法测定抗氧化剂硫代二丙酸双十二醇酯(DLTDP)含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱,甲醇-水(98+2)为流动相,示差折光检测器,外标法定量,抗氧化剂DLTDP的质量浓度在0.20~20.0 g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.10 g·L-1。应用此方法分析了5批DLTDP样品,测得其DLTDP的质量分数在95.6%~99.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于1.1%。     

HPLC法快速测定辣椒中罗丹明B

建立了快速测定辣椒中非法添加物罗丹明B的含量的方法。以甲醇水溶液超声提取,用高效液相色谱法(荧光检测器)测定,峰面积外标法定量,在优化条件下,罗丹明B的质量浓度在0~100.0 ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为2.5 ng/g,加标回收率为94.7%~103.3%,测定结果的相对标准偏差为0.92%(n=6)。该方法样品处理简单、快速,适用于辣椒中罗丹明B的日常检测。     

HATR-FTIR用于白酒酒精度的测定

采用水平衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(HATR-FTIR)法实现了白酒中乙醇含量的快速检测。以1044 cm-1处乙醇的C-OH伸缩振动为特征峰,并通过分峰拟合准确计算其面积,建立了特征峰面积与乙醇浓度之间的标准曲线。幂函数(y=86.017x1.1471,R2=0.9999)的相关性好于线性关系(y=77.492x,R2=0.9903)。方法适合在酒精饮料检测中推广使用。     

薄层扫描法测定挥发大蒜油中的大蒜辣素

挥发大蒜油在薄层板上分离出的最大斑点的化学成分用红外光谱法定性,用薄层扫描法定量。大蒜辣素在0．667-1．112μg范围内峰面积和质量的线性关系良好(r=0．9988),方法的平均回收率为98．4％,RSD=0．59％(n=5)。实验结果表明这种方法简便、快捷、准确。     

离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子

建立抑制电导检测离子色谱法同时测定氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的方法。采用IonPac AS11–HC阴离子交换分离柱,以氢氧化钾溶液为流动相。氯离子的质量浓度在0.1~0.4 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 9;硫酸根离子的质量浓度在0.2~1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,r=0.999 6。氯离子、硫酸根离子测定结果的相对标准偏差分别为2.14%,1.22%(n=6),加标回收率分别为98.0%,95.4%,检出限分别为0.011,0.014 mg/L。该方法选择性好,灵敏度高,可作为氟化钠中微量氯离子和硫酸根离子的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定α-萘乙酸

 采用高效液相色谱法 ,以HypersilC1 8( 4 6mmi d × 2 50mm ,5μm)为色谱柱 ,甲醇 水 磷酸 (体积比为 60∶40∶0 35,pH 3～ 4)为流动相 ,检测波长为 2 72nm ,测定了α 萘乙酸的质量分数。在 1 6mg/L～1 0 0 0mg/L时 ,质量浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 9997) ,精密度RSD为 0 8% (n =5)。方法简便 ,准确。     

白炭黑/炭黑混合填料补强仿生橡胶的性能

白炭黑/炭黑混合填料是近年来发展最快的一种新型橡胶材料补强剂,主要用来改善橡胶材料的动态性能.为了探究混合填料比例和密炼工艺对仿生橡胶动静态力学性能的影响机制,设计了两组实验:(1)固定密炼时间为6 min,采用不同混合比例的白炭黑/炭黑填料填充仿生橡胶,并对其分散、拉伸、疲劳及滚动阻力等性能进行系统研究.结果表明,当白炭黑在填料中的质量分数<50%时,随着白炭黑质量分数的增加,硫化胶拉伸强度显著下降,这是由于混合填料引起的分子链最大交联程度下降所致.进一步增加白炭黑含量,硫化胶的拉伸性能变化不明显,但分散等级由约1级提升至约9级,填料团聚体尺寸的减小使硫化胶的断裂伸长率和伸张疲劳寿命显著提高.(2)在固定混合比(填料中白炭黑的质量分数为75%)条件下,研究了密炼时间对硫化胶动静态力学性能的影响.结果表明,在2～10 min密炼时间范围内, 4 min密炼即显著提升拉伸强度、 300%定伸应力以及断裂伸长率,同时降低滚动阻力.主要原因是此时分子链的最大交联程度较大,分散等级和分散度较高.进一步延长密炼时间(6～10 min),填料在橡胶中易发生重新聚集,聚集体平均粒径增大且分散度...     

傅里叶变换-红外光谱法快速测定面粉中滑石粉

提出了应用衰减全反射(ATR)傅里叶变换-红外光谱(FT-IRS)法快速检测面粉中混入的滑石粉,测定中采用中红外检测器。根据滑石粉的标准红外光谱图并为避免面粉的吸收干扰,选择滑石粉在3 674.96 cm-1及668.16 cm-1两处的特征吸收峰作为判定面粉中是否含有滑石粉的依据,并且其吸收强度随滑石粉含量的增加而增加。由于面粉中滑石粉质量分数低于0.5%和0.2%时,分别在上述两吸收峰波长处已不呈现吸收,方法中将1%(质量分数)作为滑石粉的检出限。此外,根据吸收峰的吸收强度可估算出滑石粉的含量。方法中选用的主要仪器工作条件为:①扫描范围为4 000～650 cm-1;②分辨率为8 cm-1;③扫描信号累加次数为32;④衰减全反射压力常数为100。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定钨钛合金中碳含量的分析方法。在1980 W分析功率下,称取0.3 g样品,以2.0 g钨锡及0.5 g纯铁混合助熔,用高频红外分析仪测定碳。碳的含量在0.013%~0.050%范围内与红外吸收峰面积线性相关,相关系数为0.9993。碳的测定下限为3.6μg/g,方法检出限为1.08μg/g。该法测定结果的相对标准偏差为2.97%~4.11%(n=8),碳的加标回收率为96.2%~103.1%。该方法能够满足合金中碳含量的分析要求。     

惰性熔融-红外吸收/热导法测定高铍铍铝合金中氧氮

建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03～0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%～0.546%及氮质量分数为0.005 8%～0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%～3.00%(n=8)与4.55%～4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%～103.8%,氮的加标回收率为95.9%～104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。