α-萘乙酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法 ,hypersil 5μmC1 8柱 ( 4 .6× 2 50mm) ,以pH =3～ 4的V(甲醇 )∶V(水 )∶V(磷酸 )=60∶40∶0 .35为流动相 ,检测波长 2 72nm ,测定α -萘乙酸的含量。在 0 .0 1 6～ 1 .0 0 0 g/L范围内 ,浓度与峰面积线性关系良好 (r =0 .9997) ,精密度RSD为 0 .8% (n =5) ,方法简便 ,准确。     

高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

 建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。     

高效液相色谱法测定柳树皮提取物中的水杨甙

 建立了一种测定柳树皮提取物中水杨甙的反相高效液相色谱法。该法采用KromasilC18(4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱 ,以甲醇 0 0 1mol/LKH2 PO4 缓冲液 (pH 4 0 1) (体积比为 15∶85 )的混合溶液作流动相 ,流速为1 0mL/min ,紫外检测波长为 2 6 5nm ,灵敏度为 0 0 4AUFS。在 8 89mg/L～ 2 84 40mg/L的范围内 ,水杨甙的峰面积Y与其质量浓度X的线性关系良好 ,回归方程为Y =- 2 91 5 2 6 0 +5 0 0 0 0 34X(r =0 9998)。水杨甙的平均回收率为 96 1%～ 10 1 2 % (n =5 ) ,相对标准偏差 (RSD)为 1 43%。该法操作简便、快速、准确。     

镧-滂胺天蓝光度法测定人血清及尿样中的几种抗生素

在pH 2 .8～ 6 .5的条件下 ,镧 和 6 ,6′ (2 ,2′ -二甲氧基 4 ,4′ -亚联苯基双偶氮 )二 (5 羟基 4 氨基 1 ,3 萘二磺酸钠 ) (滂胺开蒸 ,PSB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸庆大霉素 (GEN)、硫酸卡那霉素 (KANA)反应生成具有明显显色峰和褪色峰的三元蓝色离子缔合物。其最大显色波长位于 6 88nm ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 4 .0mg/L ,摩尔吸收光系数 (ε)在 3.0 8× 1 0 4～ 4 .6 4× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 之间 ;最大褪色波长在6 1 8～ 6 2 4nm之间 ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 5 .0mg/L ,摩尔吸光系数 (ε)在 4 .4 3× 1 0 4～ 1 .1 3× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 之间。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的络合比。该法用于人血清及尿样中新霉素、卡那霉素及庆大霉素含量的测定 ,结果满意     

高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量

 采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L～ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。     

高效液相法测定胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗碱

 用高效液相 (HPLC)梯度洗脱法同时测定复方胃康片中呋喃唑酮、甘珀酸钠和盐酸小檗含量。使用No va PakC18柱 ,以乙腈和 0 0 2mol/L磷酸盐缓冲溶液 (pH 7 0 )为流动相 ,3,5 二硝基苯甲酸作为内标溶液 ,使用UV检测器 ,在 2 5 4nm处对样品中上述 3种成分进行测定。测定结果表明 ,呋喃唑酮在 14 1 2mg/L～ 12 70 8mg/L、甘珀酸钠在 10 0 6mg/L～ 90 5 4mg/L、盐酸小檗碱在 99 2mg/L～ 892 8mg/L时其相对峰面积 (标准品与内标的峰面积之比 )与进样质量浓度有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r =0 9997,r =0 9995和r =0 9991。     

2,3,4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂 2 ,3,4 三羟基苯乙酮缩 2 羧基苯胺 (TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在 pH 9.0的乙醇 /水 (3.5∶6 .5 ,V/V)溶液中 ,该试剂与铜离子形成稳定的络合物 ,组成比为 1∶1(金属∶试剂 ) ,λex/em=4 2 2 .4 / 5 6 1.6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为 0 .5～ 12 0 .0μg/L ;检出限为 0 .2 6 μg/L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

高效液相色谱法测定乳膏剂中的联苯苄唑

 用高效液相色谱法测定了乳膏剂中联苯苄唑的含量。色谱柱为HypersilODS(2 0 0mm× 4.6mmi.d .,5 μm) ,以 0 .0 8mol/L三乙胺磷酸盐缓冲液 (pH 7.0 ) 乙腈 甲醇 (体积比为 2 0∶10∶70 )为流动相 ,在 2 5 4nm波长处检测。联苯苄唑质量浓度在 8 99mg/L～ 44 96mg/L范围内 ,其浓度与其峰面积的线性关系良好 (r =0 .9998)。该法灵敏度较高 ,重现性好。     

制革废水中总铬的萃取光度法测定

研究了在含氯离子的酸性溶液中,用醋酸戊酯萃取二甲基吲哚二羰花青(DIDC)染料与Cr(Ⅵ)配合物,基于此,建立了一种测定Cr(Ⅵ)的新的光度法。结果表明在3 5mol/L～5 0mol/L的HCl介质中,醋酸戊酯对配合物的萃取率最高;最大吸收波长为640nm;摩尔吸光系数为3 6×105L·mol-1·cm-1,检出限为2 0×10-3mg/L,有色溶液的吸光度与Cr(Ⅵ)量在0 01mg/L～2 1mg/L范围内符合比尔定律,加标回收率为96 8%～104 5%(n=6),Cr(Ⅵ)∶Cl-∶DIDC的摩尔比为1∶1∶1。本法测定了制革废水中的总铬含量。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛韦浓度

 建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦 (ACV)浓度的高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 1∶99∶0 5 )混合溶液 ,流速为 1 5mL/min ,检测波长为 2 5 2nm。ACV血浆最低检测浓度为 2 0 μg/L ,各组织最低检测浓度为 5 0ng/g。血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0 1mg/L～ 4mg/L及 0 1μg/g～ 4μg/ g时线性关系良好 (r >0 99)。血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为 97 5 %～ 10 0 0 %和 10 0 0 %～ 10 6 0 % (n =5 )。该法精密度高 ,方便 ,快捷 。     

反相高效液相色谱法测定3种中成药中的葛根素

 建立了测定小儿清感灵片、步长新脑心通胶囊和感冒清热颗粒 3种中成药中葛根素含量的反相高效液相色谱方法。采用APEXODS色谱柱 ,以醋酸铵缓冲液 (10 0mmol/L ,pH 5 0 ) 甲醇 (体积比为 75∶2 5 )的混合溶液为流动相 ,检测波长为 2 5 0nm ,流速为 0 8mL/min。葛根素在 2mg/L～ 2 0mg/L时其色谱峰面积与质量浓度的线性关系良好 (r =0 9999) ;上述 3种中成药中的葛根素含量分别为 3 48mg/g ,1 0 8mg/ g及 1 5 2mg/ g(蔗糖型 ) ;其加样回收率分别为 99 0 % ,93 4%和 97 5 %。该法简便、快速、专属性强 ,可以作为多种中药制剂中葛根素含量的测定方法。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与镍显色反应研究

合成了 1 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (TZAMP) ,并研究了它与镍的显色反应。在pH6的邻苯二甲酸氢钾 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与该试剂形成络合物 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 33nm ,ε=4 0 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,镍量在0mg/L～ 1 2mg/L范围内服从比耳定律     

高效液相色谱法快速测定抗真菌制剂M18中的吩嗪-1-羧酸

 建立了测定抗真菌制剂M18中吩嗪 1 羧酸的反相高效液相色谱方法。流动相为甲醇 5mmol/L磷酸缓冲液(pH 5 0 ) (体积比为 6 0∶40 ) ,流速为 1mL/min ,检测波长为 2 48nm ,线性范围是 5 0mg/L～ 5 0 0mg/L ,检测限是 30mg/L ,回收率为 97 5 3% ,RSD为 1 5 %。该方法具有快速、简便、灵敏、重现性好的特点。     

高效液相色谱法测定斯帕沙星注射液

 采用高效液相色谱法对斯帕沙星注射液中的主成分进行定量分析。色谱条件 :色谱柱为美国Waters公司的SymmetryC18(5 μm ,15 0mm× 3 9mmi d )不锈钢柱 ,检测波长为 2 98 8nm ,柱温 30℃ ,流动相为 0 2 %KH2 PO4缓冲液 (pH 3 2 ) CH3 CN CH3 OH(体积比为 80∶15∶5 )的混合溶液 ,进样量为 10 μL ,流速为 1 0mL/min。在该色谱条件下的测定结果是 :以斯帕沙星峰计算柱效为 15 30 0理论板数 /m ;斯帕沙星的线性范围为 39 94mg/L～ 199 6 8mg/L ,相关系数r =0 9999;平均加样回收率为 10 0 1% ,RSD为 0 72 %     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

反相高效液相色谱法测定兔血清中拉莫三嗪的浓度及其动物药代动力学研究

 用反相高效液相色谱法测定了兔血清中抗癫痫药拉莫三嗪的浓度 ,以苯乙酮作内标 ,甲醇 磷酸二氢钾 ( 0 0 5mol/L ,pH 3 8)为流动相 ,经YWG ODS柱 ( 2 0 0mm× 3 6mmi d )分离 ,波长为 3 0 5nm的二极管阵列检测器检测 ,结果血药浓度在 0 2 5mg/L～ 5 0mg/L范围内线性良好 (r =0 9998) ,平均回收率为 93 78% ,标准误差为2 66% ,日内和日间RSD分别为 2 4 % (n =9)和 5 3 % (n =5 )。取家兔经胃给药 ( 2 5mg/kg) ,在设定时间抽血 ,测定动物药代动力学参数 ,经 3P87药代动力学程序包拟合 ,结果为Cmax=9 3 4 μg/mL ,t1/ 2 (Ke) =8 78h。     

亚种间杂交稻内源激素的高效液相测定法

 建立了一种快速、提取率高的从植物中提取内源激素的样品处理方法 ,并研究了高效液相法测定亚种间杂交稻的 4种内源激素 :赤霉素 (GA3 )、3 吲哚乙酸 (IAA)、玉米素 (Z)和脱落酸 (ABA)的条件。采用WatersC18反相柱 (4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,5 μm) ,SPD 6AV紫外检测器。以甲醇 水 乙酸 (体积比为 45∶5 4 2∶0 8)溶液为流动相 ,流速 1 0mL/min ;进样量 2 0 μL ;检测波长 2 5 4nm ;选用外标法进行定量测定。其回收率高 ,检出限分别为GA3 0 5mg/L ,IAA 0 1mg/L ,Z 0 3mg/L ,ABA 0 0 3mg/L。该法快速、灵敏、准确。     

高效液相法测定面粉中的过氧化苯甲酰

 报道了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的一种改进方法。面粉直接以石油醚萃取 ,采用Shim PackVP ODS柱 (0 46cmi d × 1 5cm ,5μm～ 6μm) ,以乙腈 体积分数为 0 3 %的磷酸水溶液 (体积比为 4∶1 )为流动相 ,流速1 0mL/min ,检测波长 2 36nm。在此条件下 ,过氧化苯甲酰和苯甲酸的质量浓度分别和其峰面积呈良好的线性关系 ,过氧化苯甲酰的线性范围为 0 0 0 2 g/L～ 0 0 1 2 g/L(r =0 9995) ,最小检测量为 0 0 0 5g/kg;苯甲酸的线性范围为 0 0 0 2g/L～ 0 0 1 2g/L (r =0 9993) ,最小检测量为 0 0 1g/kg。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与镍的显色反应

合成了新的三氮烯试剂2 羟基4 磺酰氨基苯3 (4 硝基苯) 三氮烯(HSNPT) ,并研究了在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下与镍的显色反应。在pH 1 0～1 2. 0的Na2 B4 O7 NaOH缓冲溶液中,试剂与镍形成配合比为3∶1型淡黄色配合物。配合物最大负吸收峰位于λ=5 40nm处,表观摩尔吸光系数1 .1 8×1 0 5L·mol- 1·cm- 1。Ni2 +的质量浓度在0～480 μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定合金钢样品中的微量镍,结果满意。