高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定高纯铝粉中碳含量

高纯铝粉在粉末冶金领域应用广泛,其碳含量的高低对材质的物理性能有较大影响,研究快速准确测定高纯铝粉中碳含量方法具有实际意义。采用高频感应燃烧红外碳硫仪测定高纯铝粉中碳含量,优化实验条件,建立高纯铝粉中碳含量测定的高频燃烧红外吸收光谱法。实验表明,称取0.1 g试样,在1980 W分析功率下,按照2.4∶0.2∶0.2质量比例搭配钨、锡、铁助熔剂碳分析效果最佳。将该方法应用于试样中(碳质量分数为0.023%)碳的测定,相对标准偏差RSD=3.7%(n=11)。在试样中加入碳标准物质进行加标回收实验,加标回收率为99.0%~102%。方法检出限为0.0003%,测定下限为0.0030%。方法满足高纯铝粉中碳含量的快速检测要求。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫

建立高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中碳、硫杂质的含量。陶瓷坩埚于1 300℃下烘烧2～4 h,助熔剂于300℃下烘烤1～2 h,样品采用硝酸进行加热清洗;加入次序依次为0.3 g铁助熔剂、样品、1.5 g钨助熔剂;积分时间为40 s。碳、硫杂质的质量浓度分别在0～93,0～14μg/g范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 6,方法检出限均为1μg/g。样品加标回收率为93.2%～107.0%,测定结果的相对标准偏差为3.9%～5.4%(n=6)。该方法高效、准确、稳定,适用于铀金属中碳、硫杂质含量测定。     

高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量

建立高频燃烧–红外吸收法测定石墨及其制品中的硫含量。结合高频红外碳硫分析仪器特点,试验确定了方法的实验条件:试样粉碎至2.5 mm以下颗粒状,所有试样均为干燥状态,称样量控制在0.200 0~0.300 0 g之间,助熔剂为纯铁和钨粒,助熔剂添加顺序为纯铁+样品+钨粒。采用该方法对石墨标准样品进行测定,测定结果与标准值相符合,测定结果的相对标准偏差为0.86%~1.96%(n=10)。该法可用于石墨及其制品中硫含量的测定。     

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08～0.10 g，助熔剂铁添加量为0.50 g，钨添加量为1.60 g，将混合试样放入高频燃烧炉中，在富氧条件下高频感应加热燃烧，碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫，再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内，通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度，计算碳和硫的含量。经验证，碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.000 36%，测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6)，相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性，能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。     

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后,确定实验方案:称样质量0.5 g,助熔剂选用1.0 g钨锡粒,坩埚使用前于1 100℃中灼烧4 h后自然冷却,保存于干燥器中,仪器分析高频功率设定为1.54 k W。在选定的实验条件下,以钢铁标准样品绘制单点校准曲线,以钛合金标准物质IARM 271A验证曲线准确性,建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为3.42%,2.76%(n=10),在两样品中分别加入Leco501–501–1~#及AR871碳标准样品进行回收试验,回收率在96%~106%之间。该方法精密度好,准确性高,可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。     

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪，建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1 200℃高温处理后，能够有效降低空白值。优化后的分析条件为：确定称样量为50 mg，使用体积分数为40%的盐酸溶液，选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂；对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定，选择国家一级标准物质作为实验对象，其检测结果的相对误差为0.23%～3.63%，相对标准偏差为0.592%～4.551%，符合《多目标区域地球化学调查规范》规定，满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定，流程短、操作简单，适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。     

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO₃溶液(1+2)预处理样品，于420℃灼烧4 h，样品称取质量为0.050 0 g，加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g，分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度，标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7)，相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。     

重量法测定高锡钨精矿中的钨

为消除重量法测定钨精矿中钨时锡的干扰,在溶解过程中用氢溴酸反复冒烟进行消除,利用ICP–OES法测定残渣和滤液中剩余钨量,再与传统重量法相结合进行钨的定量测定。结果表明,该方法的检出限为0.01μg/m L,测定结果的相对标准偏差为3.53%~5.26%(n=5),加标回收率为98.78%~100.93%。该分析方法不仅能够消除锡的干扰,而且可以相对快速得到稳定可靠的结果。     

惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中的氢

建立惰气熔融–红外吸收法测定铀金属中氢含量的方法。将铀金属加工为柱状样品,用25%硝酸、去离子水、丙酮清洗并用冷风吹干后测定。对实验条件进行了优化,坩埚脱气功率为3 500 W,脱气时间不低于70 s,脱气次数不低于5次,分析功率为3 000 W,分析时间为60 s。该方法的检出限为0.02μg/g,氢含量为1.05μg/g的铀金属样品测定结果的相对标准偏差为17.9%(n=6),加标回收率为72.5%~127.3%。该方法灵敏、准确,适用于铀金属中微量氢含量的测定。     

高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量

采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中硫

采用高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中的硫含量。采用750℃灼烧20min处理铝土矿样品,加入纯铁1.4g,钨锡助熔剂1.5g作为混合助熔剂。硫的线性范围为0.31%~1.0%,加标回收率在99.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.50%~0.85%之间。     

硫氰酸盐分光光度法测定钨方法的改进

用过氧化钠熔样,在硫酸(1.4mol/L)+盐酸(1.7mol/L)介质中用硫氰酸盐分光光度法测定钨矿石中钨的含量,并对各试剂用量进行了探讨。减少了传统方法中的高浓度盐酸对环境和操作人员造成极大的伤害,测定结果与传统方法的测定结果相吻合。方法用于钨矿石中钨的测定,相对标准偏差为1.2%~8.8%,线性范围为0~18μg/mL,加标回收率为98.89%~100.97%。     

原子吸收分光光度法测定钢铁中的铬

在稀硝酸介质中,不需分离其它干扰杂质,用原子吸收分光光度法直接测定中、低合金钢中的铬。该法测定铬的特征浓度(灵敏度)为0.08μg/mL,铬含量在0~6μg/mL内与吸光度线性相关,检出限为0.003μg/mL。该法测定速度快,与标准法测定结果的相对误差在±4.6%以内,回收率为97%~115%。     

高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫

采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。     

高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量

采用高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量,分别考察了取样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响。结果显示:取样量为90~140 mg,铁屑用量为0.8 g,钨锡助熔剂用量为1.6 g,可以得到稳定可靠的测定结果。测定结果的相对标准偏差为3.4%(n=10),加标回收率为94.8%~106.1%。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量

样品0.100 0 g置于坩埚中,加入铁屑助熔剂0.50 g,钨锡助熔剂1.50 g,在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后,向坩埚中缓慢分批加入硝酸(1+9)溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质(GBW 03118,GBW 03119),其测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为1.1%,0.30%。     

高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫

提出了高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫的方法,对试验条件进行了优化,选择钨锡混合助熔剂用量为0.6 g,样品称样量为0.5 g,碳的分析时间为35 s,硫的分析时间为60 s。取标准样品(IARM 67B,IARM 69C,IARM 60B)进行准确度和精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫的相对标准偏差(n=10)分别小于4%和30%。     

氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中的砷含量

建立了氢化物发生原子荧光法测定聚氯化铝中砷含量的检测方法。将聚氯化铝样品用硫酸溶解,蒸至近干,用氢化物发生原子荧光法测定其中的砷含量。在最佳测定条件下,砷的质量浓度在0~10.0μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 3,砷的检出限为0.03μg/g,样品加标回收率为82.5%~90.0%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~1.9%。该法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

高频燃烧-红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量

应用高频红外分析仪测定海洋沉积物的总碳含量。于坩埚中预置纯铁屑0.2g,准确称取沉积物样品50.0 mg置于坩埚中,再加入纯铁屑0.2g,使其与样品充分混匀,再加入钨粒1.6g,使其均匀覆盖在样品上面。加入的铁屑与钨粒起了助熔剂的作用。以下按仪器工作条件进行通氧燃烧和测定。按所提出的分析条件测定了两种标准物质(GBW 07364和GBW 07366)中的总碳量,测定结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)分别为2.3%,1.8%。该方法的检出限(3s)为0.000 4%。应用此方法测定了18种海洋沉积物样品中的总碳量,并用元素分析仪对这些样品进行了校对试验,结果表明两方法的测定结果基本相符。