共振光散射法测定水中的痕量萘酚

建立共振光散射测定水中痕量萘酚新方法。萘酚在稀硫酸介质中,与溴酸钾、吖啶橙发生反应形成聚集离子,产生共振散射光谱,且导致共振光散射显著增强,据此建立了共振光散射测定痕量萘酚新方法。α-萘酚和β-萘酚具有共同的光谱性质和行为,其最大的共振光散射峰468.0nm;方法线性范围1.41×10-7—2.80×10-5mol/L,相关系数r=0.9996,检出限4.22×10-8mol/L,水样分析相对标准偏差为4.8%—7.3%,平均回收率为95.7%。方法灵敏、简单、快速,样品测定结果满意。     

茜素黄GG共振光谱散射法测定人血清白蛋白

研究了酸性介质中茜素黄GG与人血清白蛋白(HSA)作用产生的共振光散射(RLS)现象.在pH=3.0附近RLS增强信号与一定浓度范围内的HSA呈线性关系,共振光特征峰在414nm.据此建立了一种测定HSA的新方法.线性范围0-5.0mg/L,检出限:24μg/L.     

流动注射光散射法测定微量镍

用丁二酮肟流动注射光散射法测定微量镍,将经典的丁二酮肟-镍沉淀法改为光散射法并采用流动注射技术克服这类沉淀光散射法的稳定性问题。建立测定微量镍（Ⅱ）的丁二酮肟（DMG）-流动注射光散射法。将DMG-NaOH溶液与含镍（Ⅱ）水样流混合,在430nm处对反应形成的Ni（DMG）2沉淀微粒进行光散射检测,线性范围为5—20μg/mL,检出限为0.171μg/mL,测定频率为34次/h。本法的测定灵敏度较高、选择性较好、分析速度快,应用本法测定废水中镍含量,结果满意。     

利用CuS/Cu2+纳米溶胶作为共振光散射探针检测γ-球蛋白

利用超声制备了无机纳米溶胶CuS/Cu2 ,研究了该种纳米粒子的大小和性质,其共振光散射峰λCuS/Cu2 =341nm很强且稳定。发现γ-球蛋白与之结合后共振光散射有很强的增敏现象,为此建立了以CuS/Cu2 无机纳米溶胶为探针的共振光散射法检测γ-球蛋白,此法简单,操作简便,在0·1~1·5mg·L-1范围内呈现较好的线性,检测限为0·0646mg·L-1。     

共振散射比率法对SDBS与奎宁相互作用的研究

基于表面活性剂SDBS与奎宁的结合反应发展了一种测定奎宁的双波长共振散射比率法。在BR缓冲介质中,SDBS与奎宁发生反应,并于280.0nm和375.0nm两处特征波长处导致共振光散射信号大大增强。通过分别测定I280.0、I375.0和I240.0/I245.0来检测奎宁。当SDBS的浓度为4.0×10-5 mol/L时,以I280.0和I375.0为测定点的单波长共振光散射方法所得到的线性范围和检出限分别为0.16~30!mol/L、16.3nmol/L和0.15~30!mol/L、14.9nmol/L。而用I240.0/I245.0的散射强度之比来测定奎宁时,其线性范围和检出限分别为0.011~70!mol/L和1.12nmol/L。表明双波长共振散射比率法明显优于前者。     

磷钼蓝共振散射光谱分析法测定抗坏血酸

在硫酸介质中,抗坏血酸可以定量地将磷钼酸铵还原成磷钼蓝,磷钼蓝在390nm波长处产生强烈的共振光散射峰,在0.15—5.00mg/L范围内,随着抗坏血酸浓度的增加,共振散射强度线性增强,回归方程为ΔIRS=21.45ρ+2.63,相关系数为0.9986,检出限0.12mg/L。由此建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的方法,该方法用于测定饮料中的抗坏血酸,具有方便、快速的特点和较高的准确度和重现性。     

测定抗坏血酸的流动注射化学发光新体系

基于在酸性介质中甲醛存在下 ,抗坏血酸与高锰酸钾直接化学发光反应 ,建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定抗坏血酸的线性范围为 3.0× 10 -8— 2 .0× 10 -5mol/ L,检出限为 1.0×10 -8mol/ L ,相对标准偏差为 2 .5 % (1.0× 10 -5mol/ L抗坏血酸 ,n=11)。该法应用于测定维生素 C针剂及片剂中抗坏血酸的测定 ,结果令人满意。     

二甲苯兰FF-溴化十六烷基三甲基铵-核酸共振光散射光谱研究及分析应用

在pH9.90的Tris-HCl缓冲溶液中,阴离子染料二甲苯兰FF(XCFF)对阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)与核酸(fsDNA、ctDNA、yRNA)的共振光散射光谱有协同增强作用。考察了影响因素,在优化条件下研究了共振光散射强度与核酸浓度之间的关系,对于fsDNA、ctDNA、yRNA的线性范围分别为0.05—3.0mg/L、0.05—6.0mg/L、0.5—2.0mg/L,检出限分别为24.1、18.4、57.0μg/L。据此建立了一种测定核酸的新方法。     

新型吖啶染料-蛋白质光散射体系

研究了四磺酸钠-1,6-己二胺二吖啶(TSHDA)与蛋白质的共振光散射增强作用,建立了一种新的蛋白质共振光散射分析体系。实验考察了吖啶探针浓度、缓冲体系pH对体系共振散射光的影响。在pH=3.0的酸性溶液中,蛋白质分子与TSHDA发生结合作用,共振光散射明显增强,最大散射波长位于460nm,体系散射强度随着探针浓度的增加而增大,蛋白质测定线性范围为0.2—1.2μg/mL,检出限9.7ng/mL。分析了血清蛋白合成样品,浓度为0.4—0.8μg/mL的样品测定回收率为97.5%—103.3%,相对标准偏差1.2%—2.6%。     

共振光散射法测定环境水样中痕量锡

基于在Tris-HCl介质中,痕量锡对氯酚红-人血白蛋白-十二烷基硫酸钠体系的共振散射光谱有明显的猝灭作用;考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与Sn2 的关系,从而建立了测定痕量锡的共振光散射新方法.该法在室温下进行,操作方便,灵敏度高和选择性好.其线性范围为0.2-4.0μg/L,检出限0.12μg/L,用于环境水样中痕量Sn2 的测定,相对标准偏差小于3.1%,加标回收率为95.5%-100.5%,效果良好.     

共振光散射法测定三聚氰胺

应用共振散射光谱技术建立三聚氰胺检测新方法。三聚氰胺可使甲醇体系在567nm处的共振散射光明显增强。在优化实验条件下,体系的ΔI值与三聚氰胺的浓度在0.7—16.0mg/L之间具有良好的线性关系,线性方程为ΔIRLS=40.53C(mg/L)-2.64,r=0.9993;检出限为0.21mg/L;样品加标回收率为92.6%—102.3%。方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

水中铜离子的高选择性检测方法

基于铜离子在碱性介质中能极大地增敏鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光,结合铜离子印迹固相萃取技术,建立了高选择性地检测铜离子的固相萃取-流动注射化学发光分析法.本实验考察了该铜离子印迹聚合物-聚4-乙烯吡啶的选择性以及稳定性,并将其制备成固相萃取柱,置于流动注射流路中,对样品中的铜离子进行富集分离,用HCl溶液进行在线洗脱,利用化学发光分析法进行铜离子含量的测定.将本法用于合成水样中铜离子的测定,结果比较满意.     

刚果红分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH 4.39的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,盐酸环丙沙星与刚果红发生离子缔合反应,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.46×104L/（mol.cm）,盐酸环丙沙星浓度在0.8—3.2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.3635＋0.01113C（mg/L）,相关系数r=0.9966;检出限为9ng/L;RSD为1.6%,据此建立了测定盐酸环丙沙星的新方法。优化了对盐酸环丙沙星的测定条件。本法仪器设备简单,操作简便,体系稳定,回收率测定结果较满意。     

吖啶黄催化动力学光度法测定纺织品中的微量甲醛

在硫酸介质中,甲醛能灵敏地催化溴酸钾氧化吖啶黄褪色,据此建立了一种测定甲醛的催化动力学光度法.在5.0-150.0μg/L范围内,△A与甲醛的浓度呈良好的线性关系,线性方程为△A=0.0292+0.0084C(μg/L),检出限为0.57μg/L.用于纺织品中甲醛的测定,相对标准偏差小于4.50%,加标回收率为96.6...     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...     

HPLC法对医学生血清维生素A含量的测定

建立快速提取血清中维生素A和运用HPLC测定其含量的方法。取待测血清200μL,加入无水乙醇液200μL,旋涡混合1min,再加入正己烷溶液400μL,旋涡混合3min,离心后取上清液,用高效液相色谱仪测定。色谱条件：分析柱为Kromasil100-5C18（150×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇∶水（98∶2,V/V）;流速为1.2mL/min;检测波长为325nm。血清中维生素A分离良好,浓度在2—80μg/dL范围内呈线性关系,r2=0.9992。平均回收率为98.48%,日内、日间RSD均〈10%。所测医学生血清中维生素A的含量男性为（38.65±12.99）μg/dL,女性为（34.17±10.10）μg/dL。该法操作快速、样品处理简便易行,适用于血清中维生素A的快速提取和含量的测定。     

流动注射光度法测定水样中的苯胺

建立了一种利用流动注射光度法直接测定水样中微量苯胺的新方法。该方法是基于苯胺与亚硝酸盐在强酸介质中发生重氮化反应,重氮化反应产物在碱性条件下与甲萘酚发生偶联显色反应,并于495 nm处进行定量检测。对进样环体积、反应圈长度、流速、H₂SO₄和NaNO₂的浓度, NaOH和甲萘酚的浓度,干扰离子等因素进行了考察和研究,优化了分析条件。该方法工作曲线线性范围为0.005～2.0 mg·L-1,检出限(3σ)为0.001 mg·L-1,相对标准偏差(RSD)为0.7%(苯胺0.25 mg·L-1,n=11)。该方法简单、准确、灵敏、快速,用于皮革废水中苯胺的测定,回收率在98.0%到103.0%之间,获得了满意结果。     

Luminol-Cu(Ⅱ)体系流动注射化学发光法测定维生素B2

发现了Luminol-Cu(Ⅱ)-维生素B2化学发光体系,探讨了影响化学发光反应的各个因素,建立了测定维生素B2的流动注射化学发光新方法.该方法的线性范围为2.0×10-8-2.0×10-6g/mL,检出限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为2.3%(2.0×10-7g/mL,n=11).该方法已用于药物制剂中维生素...     

HPLC-ELSD测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中的溶血磷脂酰胆碱

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定不同厂家中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱(LPC)的含量。采用Lichrospher Diol色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以正己烷-异丙醇-水(29.5:59:11.5,V/V/V)为流动相A,正己烷-异丙醇(43:57,V/V)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1mL/min,漂移管温度85℃,气体流速2.7L/min。结果溶血磷脂酰胆碱在0.299—2.99mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为0.89%。不同厂家产品中溶血磷脂酰胆碱的含量为0.92—1.34mg/mL。方法准确、方便,可以准确测定中/长链脂肪乳注射液中溶血磷脂酰胆碱的含量。