载脂蛋白免疫复合物微粒的共振散射光谱研究及分析应用

在pH 6.8的Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液中和聚乙二醇存在下,载脂蛋白A1(APOA1)、载脂蛋白B(APOB)与相应的抗体发生特异性结合,分别形成粒径约为180,140 nm的抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340,470 nm处的共振散射峰增强。分别研究了pH、抗血清、聚乙二醇浓度、温育时间和共存物质的影响。在最佳条件下,APOA1浓度在8.4～430.0 ng·mL-1, APOB浓度在14.8～590.0 ng·mL-1范围内与其共振散射强度成良好线性关系,方法的检出限分别为6.2和7.0 ng·mL-1,用于定量分析血清中的APOA1与APOB, 获得满意结果。     

免疫共振散射光谱法测定痕量人血清前白蛋白

在pH 7.6的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲溶液中,羊抗人前白蛋白与前白蛋白发生特异性结合生成免疫复合物,导致体系的共振散射增强。体系在最大散射波长470 nm处,前白蛋白的质量浓度在0.067~2.82 mg.L-1范围内与共振散射增强强度(ΔI)呈线性关系,检出限(3S/N)为0.028 mg.L-1。应用于测定人血清前白蛋白,测定值相对标准偏差(n=6)在1.15%~3.00%之间。     

硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利

在pH为4.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,卡托普利能将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与SCN-反应生成硫氰酸亚铜粒子后体系呈现较强的共振光散射信号,反应体系在波长398nm处的共振散射信号增强程度(ΔIRS)与卡托普利的质量浓度在一定范围内呈线性关系,据此采用硫氰化亚铜共振散射光谱法测定药物中卡托普利的含量。优化的试验条件如下:①0.50g·L~(-1)硫酸铜溶液的用量为1.50mL;②0.50g·L~(-1)硫氰化钾溶液用量为2.00mL;③反应时间为10min。卡托普利的线性范围为0.40～24.00mg·L~(-1),检出限(3σ)为0.14mg·L~(-1)。在1.00mg·L~(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为97.0%～104%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%～2.7%。     

螯合微粒共振散射光谱分析测定痕量钴

研究了螯合微粒共振散射光谱的分析应用。结果表明,在pH为9．5的NH3-NH3Cl缓冲溶液中,Co（Ⅱ）与DDTC形成稳定的螯合物微粒体系,存在共振散射效应。在一定质量浓度范围内,Co（Ⅱ）的质量浓度与共振散射强度（IRS）呈较好的线性关系。其线性范围为0．012～1．44μg／mL,检出限为0．0012μg／mL,用于针剂维生素B12中钴的测定,方法简单、灵敏度高、重现性好,结果满意。     

免疫复合物共振散射光谱法测定人血纤维蛋白原

在pH=6.2的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,羊抗人纤维蛋白原血清与纤维蛋白原(Fg)发生特异性结合,产生抗体抗原免疫复合物微粒,导致体系在340 nm处的共振散射峰增强. 当纤维蛋白原质量浓度在1.33×10-7～5.33×10-6 g/mL范围内,随着纤维蛋白原浓度c的增加340 nm处的共振散射强度线性增强,回归方程为ΔI340 nm=12.17c+3.35,相关系数为0.998 6,其检出限(3σ)为2.8×10-8 g/mL Fg. 考察了18种共存物质的干扰. 结果表明,方法具有较高的选择性. 方法用于定量分析人血浆中的纤维蛋白原,相对标准偏差在2.2%～2.3%之间,测定结果与人体正常血浆中纤维蛋白原含量基本一致.     

磷钼蓝共振散射光谱分析法测定抗坏血酸

在硫酸介质中,抗坏血酸可以定量地将磷钼酸铵还原成磷钼蓝,磷钼蓝在390nm波长处产生强烈的共振光散射峰,在0.15—5.00mg/L范围内,随着抗坏血酸浓度的增加,共振散射强度线性增强,回归方程为ΔIRS=21.45ρ+2.63,相关系数为0.9986,检出限0.12mg/L。由此建立了一种简单、灵敏检测抗坏血酸的方法,该方法用于测定饮料中的抗坏血酸,具有方便、快速的特点和较高的准确度和重现性。     

CuSCN溶胶比浊法测定饮料中的痕量铜

在醋酸缓冲溶液及KSCN中,Na2SO3还原Cu(Ⅱ)生成稳定的CuSCN溶胶,据此建立了比浊法测定Cu(Ⅱ)的新方法.Cu(Ⅱ)的浓度在0.00-200.00μg/mL范围内与320nm处的吸光度存在良好的线性关系,检出限为0.012μg/mL.利用该方法测量饮料中微量元素铜,仪器试剂简单、选择性和重现性好,结果满意.     

基于CuB(C6H5)4缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^-1 NaB(C₆H₅)₄溶液、2.00 mL 1.00 g·L^-1 CuSO₄溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min, INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C₆H₅)₄^-反应生成CuB(C₆H₅)₄缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,...     

含硫芳香羧酸与三唑配体构筑的镍配合物的合成及结构

以1-氢-3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三唑和2,2'-二硫二苯甲酸(H2L)为混合配体与硝酸镍反应合水热成了一个镍配合物[Ni(L)(3,3'-bpt)2·(H2O)3]·H2O(3,3'-bpt=3,5-二(3-吡啶基)-1,2,4-三唑,L=脱质子2,2'-二硫二苯甲酸)(1)并利用元素分析、红外和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征。结果表明标题配合物属于单斜晶系,P21空间群,晶胞参数为a=7.9020(16),b=19.152(4),c=18.196(4),β=92.69(3)°,V=2750.7(10)3,Z=4,F(000)=1360,S=1.067。配合物中金属镍(Ⅱ)形成六配位畸变八面体构型,相邻的镍结构单元通过三唑配体的吡啶氮原子桥联形成一维无限链状结构,整个配合物通过丰富的氢键形成三维网络结构(CCDC:986971)。