基于XPS对硫铁矿去除SeO2-3的机理研究

硒是动植物及人体生长必需的十五种微量元素之一，具有清除体内自由基、抗氧化、增强免疫力等功能，但其安全剂量的范围却很窄。利用扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对湿法球磨制备的硫铁矿形貌进行了表征。SEM观测发现加乙醇助磨后的硫铁矿为粒径大小较均匀的球形颗粒团聚体，粒径范围在17～200 nm之间，平均粒径138 nm。XRD衍射图谱中的特征峰与FeS₂衍射图谱中各峰位置基本一致，因此判定硫铁矿中主要化学组分为FeS₂，且图谱中基本没有杂峰，表明制备过程中并未混入杂质，样品纯度较高。实验结果表明，该法制备的硫铁矿具有颗粒粒径小、比表面积大、反应活性高等优点。研究中利用X射线光电子能谱仪（XPS）对硫铁矿去除水体中SeO2-₃的机理进行了研究。研究结果表明, （1）在较为广泛的实验pH范围（pH 2.2～11.5），硫铁矿均能有效去除水体中SeO2-₃，去除效率（除pH值7.8以外）均达到90%以上；（2）硫铁矿与SeO2-₃发生反应后，其主要组成元素的XPS特征峰结合能有所减小，表明硫铁矿表面发生了一定化学变化；（3）酸碱环境下硫铁矿去除SeO2-₃的机理不完全相同，酸性环境下，硫铁矿对SeO2-₃的去除是单纯的氧化还原过程，即硫铁矿中被酸活化的S2-₂将SeO2-₃还原为单质Se(0)，并且酸性越强，SeO2-₃去除效果越好；碱性环境下，SeO2-₃的去除过程中氧化还原与络合反应并存，硫铁矿表面有络合态Fe(OH)SeO₃和单质Se(0)两种存在形态，且碱性越强，络合态Fe(OH)SeO₃含量越高。以上研究结果为硫铁矿去除固定水体和土壤中以SeO2-₃为代表的可变价金属阴离子提供重要理论依据和应用基础。     

纳米硫化锌的制备及光谱分析

采用超重力反应结晶法制备了纳米硫化锌粒子,并通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见光分光光度计(UV-Vis)和X射线能谱仪(EDX)对纳米硫化锌的形貌、结构、组成和光谱性能进行了细致分析。结果表明：超重力反应结晶法制备的纳米硫化锌粒子为球形,平均粒径为42 nm;XRD图谱表明纳米硫化锌呈现较好的闪锌矿晶型; XPS能谱表明纳米硫化锌的S(2p)的电子结合能为162.6 eV,Zn的2p_3/2,2p_1/2的电子结合能分别为1021.4, 1044.6eV。红外光谱研究表明纳米硫化锌在400～4 000cm-1范围内具有良好的红外透过率。紫外-可见光谱研究发现纳米硫化锌在200～340nm的紫外区域有较强的吸收,其禁带宽度为3.57eV。EDX能谱表明该法制备的纳米硫化锌具有较高的纯度。     

低成本吸附剂稻壳灰对Cr(Ⅵ)去除机制的谱学表征

以低成本稻壳灰作为吸附剂,使用FTIR,SEM,XPS,XRD,XRF等分析手段,研究稻壳灰对Cr(Ⅵ)的去除机制。FTIR研究表明酰胺Ⅱ带,Si—O—Si,O—Si—O等在Cr(Ⅵ)去除过程中有一定贡献。由SEM图片清晰可见：吸附Cr(Ⅵ)后,稻壳灰表面分布有众多的光亮沉积物。XPS图谱证明：稻壳灰的主要组成元素为C,N,O,P和Si;C元素的存在状态以醛酮类为主,含C官能团与Cr(Ⅵ)发生了配位反应;N元素以—NH₂形态为主,Cr(Ⅵ)可能以静电作用与含N基团结合,并以物理吸附为主;Si的存在以Si—O为主,含Si官能团可能与Cr(Ⅵ)发生了配位反应。XRD分析结果表明：谱图中出现的峰是典型的SiO2特征峰;稻壳灰的结晶度增加,表明稻壳灰与Cr(Ⅵ)形成了具有晶体结构的金属化合物。XRF研究发现,K,Na,Mg和Ca的元素含量在吸附前后有所变化,另有两种新元素出现,这说明吸附过程存在离子交换机制。所有这些皆表明：各种官能团在Cr(Ⅵ)去除过程中的角色各不相同,无机微沉淀机制、氧化还原机制、表面络合机制、离子交换机制等是稻壳灰去除Cr(Ⅵ)的主要途径。这可以为吸附技术的实际应用提供理论支持。     

PIIID复合强化处理轴承钢表面TiN膜层的XPS表征

用等离子体浸没离子注入与沉积(PIIID)复合强化新技术在AISI52100轴承钢基体表面成功合成了硬而耐磨的氮化钛薄膜。膜层表面的化学组成和相结构分别用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征;膜层表面的原子力显微镜(AFM)形貌显示出TiN膜结晶完整,结构致密均匀。XRD测试结果表明,TiN在(200)晶面衍射峰最强,具有择优取向。Ti(2p)的XPS谱峰泰勒拟合分析揭示出,Ti(2p_1/2)峰和Ti_2p3/2峰均有双峰出现,表明氮化物中的Ti至少存在不同的化学状态;N(1s)的XPS谱峰在396.51, 397.22和399.01 eV附近出现了三个分峰,分别对应于TiNO_y,TiN和N—N键中的氮原子。结合O(1s)的XPS结果,证实膜层中除生成有稳定的TiN相外,还有少量钛的氧化物和未参与反应的单质氮。整个膜层是由TiN,TiO₂,Ti—O—N化合物和少量单质氮组成的复合体系。     

(Bi1-x Agx)2(Te1-ySey)3粉体的机械合金化制备及其放电等离子烧结体的热电输运特性

采用机械合金化制备了n型(Bi1-x Agx)2(Te1-y Sey)3合金粉体,对其进行XRD分析表明Bi,Te,Ag,Se单质粉末,经2 h球磨后实现了合金化;SEM分析表明随着机械合金化时间延长粉体颗粒变得均匀、细小,颗粒尺寸在微米至哑微米数量级.采用放电等离子烧结制备了块体样品,研究了合金成分和球磨时间对热电件能的影响.结果表明材料的热电性能与掺杂元素有密切关系.Ag有利于提高功率因子和降低晶格热导率,球磨10 h的(Bi0.99Ag0.01)2(Te0.96Se0.04)3合金粉末的烧结块体具有最大的功率因子和最低的晶格热导率,并在323 K取得最高ZT值0.52.     

银/二氧化硅复合材料对硝酸钠红外吸收光谱特性影响

对海洋营养盐进行快速检测是海洋污染监控中的一项重要任务。测量了硝酸钠溶液蒸发过程中的红外光谱,发现表面增强红外光谱法在营养盐的快速检测中有重要的应用价值。采用Stober方法制备了二氧化硅纳米颗粒,然后采用银氨溶液与二氧化硅溶液混合的方法制备银/二氧化硅(Ag/SiO₂)复合材料,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及紫外-可见(UV-Visible)吸收光谱对其进行表征。研究了硝酸钠水溶液干燥过程中Ag/SiO₂复合材料对硝酸钠红外吸收光谱的影响,结果表明硝酸根反对称伸缩振动吸收峰的吸收强度得到增强,这可能来自Ag/SiO₂薄膜材料的界面效应。     

退火及溅射气氛对氮化硅薄膜光致发光的影响

利用射频磁控反应溅射方法制备富硅的氮化硅薄膜。衬底材料为抛光的硅片,靶材为硅靶,在Ar-N₂气环境下,通过改变两种气体的组分比来改变样品成分,并在高纯N₂气氛下对其进行高温退火处理。用X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对样品进行了表征,并测试了样品的光致发光谱 (PL)。实验结果表明：X射线光电子能谱中出现了Si—N键合结构,同时还有少量的Si—O键生成,通过计算得出Si/N比值约为1.51,制备出了富硅的氮化硅薄膜;薄膜未经退火前,在可见光区域没有观察到明显的光致发光峰,经过高温退火后,XRD中新出现的衍射峰证实了纳米硅团簇的生成,PL图谱中在可见光区域出现了光致发光峰的蓝移现象,结合XRD结果,用纳米晶的量子限域效应对上述现象进行了合理解释。     

银/二氧化硅薄膜对硝酸钠红外吸收特性的影响

采用银氨溶液与二氧化硅溶液混合的方法制备银/二氧化硅(Ag/SiO₂)薄膜材料,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及紫外—可见吸收光谱进行了表征。研究了Ag/SiO₂薄膜对硝酸钠水溶液的红外吸收光谱特性的影响。结果表明硝酸根的反对称振动吸收峰随着硝酸钠的浓度提高而变化,这可能与Ag/SiO₂薄膜材料的表面等离子体增强效应和有效表面积增大效应有关。     

新型远红外Ge-Te-Se-Sn硫系玻璃的热学与光学性质研究

采用熔融淬冷法制备了新型远红外Te基硫系玻璃Ge20-xTe65 Se15 Snx(x=0,2,4).在Ge-Te-Se玻璃的基础上,通过引入重金属Sn,研究其对玻璃组成、结构和性能的影响.测试了样品的中红外热成像、X射线衍射(XRD)图谱、差热分析曲线(DSC)、可见/近红外吸收光谱、红外透射光谱.利用经典的Tauc...     

聚乙二醇辅助下的La-Co-O 复合氧化物合成及其对苯的完全氧化性能研究

以聚乙二醇(PEG)作为分散剂,采用共沉淀法合成La-Co-O复合氧化物,考察添加不同分子量的PEG (0, 2 000, 6 000, 20 000 g·mol-1) 对复合氧化物的物化性质及苯完全氧化性能的影响。采用N₂物理吸附、XRD、SEM、H₂-TPR、O₂-TPD和XPS进行催化剂表征。苯完全氧化反应结果显示催化剂活性顺序为LCO-PEG6000>LCO>LCO-PG20000>LCO-PG2000, LCO-PEG6000催化剂在383 ℃时对苯的转化率达到99%,比LCO低126 ℃。N₂物理吸附实验表明所制备的样品的S_BET均为9～10 m2·g-1。XRD分析显示合成的催化剂均为LaCoO₃钙钛矿主相伴生少量La₂O₃和Co₃O₄杂相,但添加PEG有利于钙钛矿主相的形成。尤其是添加PEG6000有效地抑制了催化剂颗粒的团聚,合成的样品颗粒均匀且尺寸最小。H₂-TPR和O₂-TPD结果表明该催化剂具有更高的还原性能和晶格氧迁移能力,同时XPS分析显示表面活性Co3＋含量最高,这些性质使其具有最高的催化氧化活性。     

酒石酸钠调控草酸钙晶体生长的SEM,XRD和FTIR研究

采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR)研究了凝胶体系中尿抑制剂酒石酸钠(Na₂tart)的浓度和结晶温度对草酸钙(CaOxa)晶体生长的影响。当Na₂tart浓度为0.01 mol·L-1时,体系中主要生成棱角尖锐的蔷薇花状一水草酸钙(COM)聚集体,二水草酸钙(COD)含量小于5％,此时XRD图谱上主要为归属于COM的(101),(020)和(202)晶面的衍射峰,FTIR光谱中COM晶体的羧基不对称伸缩振动ν_as(COO-)和对称伸缩振动ν_s(COO-)分别为1 618和1 317 cm-1。当Na₂tart浓度增加到0.10和0.50 mol·L-1时,COD百分含量分别增加至10％和50％,COM晶体的比表面积减小。COD含量增加后,XRD图谱上归属于COD的(200),(211),(411)和(213)晶面的衍射峰增强。环境温度的影响比浓度的影响更为显著。高温(＞47 ℃)有利于COM生成,而低温(＜27 ℃)有利于Na₂tart诱导COD。FTIR光谱中COD的ν_as(COO-)和ν_s(COO-)分别为1 647.6和1 327.7 cm-1。     

掺钽钨青铜的制备及光学性能

以TaCl₅和Na₂WO₄为原料,采用水热法在170 ℃制备性能良好的掺钽钨青铜(Ta_<i>xWO₃)纳米线。利用Ｘ射线衍射技术(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)及拉曼光谱(Raman)等分析手段,对该材料的结构、形貌及光谱性能进行表征。XRD结果表明：Ta_xWO₃纳米材料为六方相结构氧化钨,当Ta_xWO₃中Ta/W摩尔比小于0.04时,晶胞参数随着掺杂量的增大而逐渐增大,当掺杂量达到大于0.04后保持基本不变。UV-Vis光谱表明,随着钽掺杂量的增大,紫外吸收峰发生红移,即能隙逐渐减小。Raman光谱显示：随钽掺杂量的增大,Raman峰位逐渐向低波数方向移动,同时振动峰逐渐宽化,进一步证明了钽掺杂对氧化钨结构的影响。光催化降解罗丹明B的实验显示,制备的Ta_xWO₃具有较高的光催化活性。     

铜铟铝硒硫薄膜的低成本非真空混合法制备

采用溶剂热法制备出铜铟铝硒Cu(In,Al)Se₂ (CIASe)粉末,然后滴涂铜铟铝硒CIASe浆料获得前驱体薄膜,最后通过硒化/硫化过程制备出铜铟铝硒CIASe和铜铟铝硒硫CIASeS薄膜．通过XRD、SEM、XRF及光吸收等表征,发现所制备的薄膜为单相的黄铜矿结构,具有(112)择优取向．同时,在使用硫元素替代硒之后,薄膜的XRD主峰向高的2θ角度漂移,多孔薄膜也变得更加致密．薄膜带隙值也增加到更为合适的范围,从1.21 eV增加到1.33 eV,这也说明了硫化过程有利于提高CIASeS薄膜的质量．     

黄铁矿处理重金属废水的光谱表征

将反射光谱和吸收光谱用于黄铁矿处理酸性重金属废水的研究,探讨了黄铁矿的表面反应以及黄铁矿与重金属的相互作用。漫反射红外光谱分析证实,在处理废水过程中,黄铁矿中表面羟基与重金属离子发生反应;并通过考察黄铁矿中碳酸盐,合理解释了黄铁矿处理酸性重金属废水后的溶液自然均趋于中性(pH 7)的现象。可见区的反射光谱用于表征处理过程中的黄铁矿的颗粒及比表面变化,解释了黄铁矿在重复使用时其活性反而增强的原因。吸收光谱及XPS表征表明,黄铁矿处理含Cr(Ⅵ)废水,是一个由Cr(Ⅵ)到Cr3+再到Cr(OH)₃的吸附沉淀过程。     

银/硒化锌核壳结构微球对硝酸钠红外光谱特性的影响研究

利用硒化锌微球表面的银镜反应制备了银/硒化锌(Ag/ZnSe)核壳结构微球,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及傅里叶变换红外光谱仪对其进行了表征,研究了Ag/ZnSe核壳结构对硝酸钠水溶液红外吸收光谱特性的影响。结果表明,Ag/ZnSe核壳结构微球使得硝酸钠反对称伸缩振动模式频率发生了明显的蓝移,振动强度有了较大程度的提高。     

改性高岭土填充聚丙烯的光谱分析

采用湿法对高岭土进行表面改性,熔融共混法制备了PP/高岭土/PP-g-MAH复合材料.利用傅里叶变换(FTIR)红外光谱仪、热重分析(TGA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)手段表征和力学、热学性能测试.结果表明:改性剂很好地与高岭土反应,并且与PP-g-MAH产生良好的协同作用.复合材料的拉伸强度提高...     

溅射气氛对RF反应磁控溅射制备ZnO薄膜微结构及光致发光特性的影响

用射频反应磁控溅射法在不同溅射压强和氩氧比下制备了ZnO薄膜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和光致发光(PL)谱等研究了溅射压强和氩氧比对ZnO薄膜结构和光学性质的影响。测量结果显示,所制备的ZnO薄膜为六角纤锌矿结构,具有沿c轴的择优取向;溅射压强P=0.6Pa,氩氧比Ar/O2=20/5.5sccm时,(002)晶面衍射峰强度和平均晶粒尺寸较大,(O02)XRD峰半峰全宽(FWHM)最小,光致发光紫外峰强度最强。     

磁控溅射法制备金团簇纳米颗粒及性能表征

 采用磁控溅射法制备金团簇纳米颗粒，用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光分光光度计(UV-Vis)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对其表征，研究了金团簇纳米颗粒的形貌、颗粒度、结构、光吸收性质及物质成份。研究结果表明：制备的金团簇纳米颗粒呈球形，平均粒径在10 nm左右，粒径分布均匀，无团聚、氧化现象，颗粒的结构为面心立方。在519 nm处出现团簇颗粒的表面等离子共振吸收峰，测试得到Au(4f_7/2)和Au(4f_5/2)电子的结合能分别为83.3 eV和86.9 eV，并且没有出现金的氧化产物。     

壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征

用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li₂PdCl₄甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物。壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析。根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构。     

简单溶液法制备氧化锌纳米棒及光学性质

以水合醋酸锌(ZnAc₂·2H₂O)和水合肼(N₂H₄·H₂O)为反应物,在未使用任何表面活性剂的简单反应体系中制得了ZnO纳米棒。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和室温荧光光谱对产物的晶体结构、形貌和发光性质进行了表征和分析。测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO纳米棒,平均直径为120 nm,产物结晶完整,尺寸均匀。这种简单溶液法制备的ZnO纳米棒在386 nm处具有一个尖锐的紫外发光峰,发射光谱的半峰全宽仅为18 nm,在可见光区有一个较弱的宽频发光带。在该反应体系中通过调控混合溶剂的配比,不使用任何表面活性剂的条件下,为ZnO一维纳米棒的形核和生长提供了微型反应空间。