壳聚糖对Pb(Ⅱ)的吸附机理研究

用壳聚糖(CTS)与硝酸铅在酸性介质中反应制备壳聚糖-Pb(Ⅱ),用X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(IR)对壳聚糖、壳聚糖-Pb(Ⅱ)进行结构表征,探讨壳聚糖对Pb2+的吸附机理。研究表明,Pb2+与壳聚糖的—NH2发生了配位反应,而其中的—OH未参与反应。     

三维超分子化合物(C12N2H8)的合成、晶体结构与荧光性质

合成了一个三维超分子化合物(C₂₀O₂H₁₄)(C₁₂N₂H₈)(命名为BP1),通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征,结果表明分子之间通过氢键和π-π堆积弱的相互作用形成超分子化合物。对所有合成的超分子化合物进行了紫外光谱和荧光光谱的测试。在室温DMSO溶液中,当激发波长为342nm时,化合物在373nm处有一强发射峰,呈现紫色荧光,这可以归属于分子内的π^*→π跃迁。X射线单晶衍射分析结果表明,该超分子化合物属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.0878(2)nm,b=1.1252(2)nm,c=1.1680(2)nm,α=97.89(3)°,β=110.91(3)°,γ=109.62(3)°,V=1.2032(4)nm³,Z=2,R₁=0.0531,wR₂=0.1634,GOF值为1.034。     

光聚合壳聚糖基絮凝剂的光谱表征研究

由于壳聚糖的大分子键上分布着大量的氨基、羟基和N-乙酰基等活性功能基团,将其改性作为天然绿色絮凝剂越来越受到关注,但对其的接枝共聚产物的光谱学表征研究鲜有报道。因此,对壳聚糖基絮凝剂进行光谱学表征与分析研究具有重要意义。论文以壳聚糖(CS)、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为接枝共聚单体,采用光聚合技术制备壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)。采用X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)研究其结构特征;分析了壳聚糖、丙烯酰胺、二甲基二烯丙基氯化铵及三者接枝共聚产物的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的图谱特征和振动吸收峰归属。研究了壳聚糖脱乙酰度、壳聚糖浓度、阳离子度对接枝共聚产物壳聚糖基絮凝剂CS-P(AM-DMDAAC)的X射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)的影响。UV光谱和IR光谱研究结果证明CS,AM和DMDMAAC成功发生接枝共聚反应制备出CS-P(AM-DMDAAC),壳聚糖浓度增加导致其光谱对称性减弱。XRD图谱研究表明接枝共聚反应使得壳聚糖的晶型结构趋向不定型结构转变,不定型结构相比于晶型结构更易于水化,故接枝共聚产物具有更加优异的溶解性。     

新型双核锌(Ⅱ)大环席夫碱配合物的合成及谱学表征

由环腔孔径不同的大环席夫碱配体与醋酸锌反应合成了锌(Ⅱ)的双核席夫碱配合物.并用元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱和紫外-可见光谱等方法对其结构和组成进行表征.     

羧甲基壳聚糖与铕、铽配合物的合成和配位机理研究

用羧甲基壳聚糖分别与硝酸铕和硝酸铽反应,制备了羧甲基壳聚糖-铕和羧甲基壳聚糖-铽稀土配合物。用红外光谱和X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对配合物进行表征。对配合物配位机理进行了初步的研究,配合物中羧甲基壳聚糖中不仅羧基参与了配位,氨基上的N原子和羟基氧原子也参与了配位。     

含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物的合成及Raman光谱分析

以N1-(2-四氢呋喃烷基)-5-氟尿嘧啶为原料,合成了三种含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物,用元素分析,1HNMR表征了它们的结构。用拉曼光谱(RS)和表面增强拉曼光谱(SERS)分析了目标化合物的分子振动形式,比较它们在RS和SERS中的异同点。     

溶胶-凝胶方法制备ZrO2及聚合物掺杂ZrO2单层光学增反射膜

以丙醇锆(Zr(OPr)₄)为原料，乙酸(HAc)为络合剂，聚乙二醇(PEG200)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为大分子添加剂，在乙醇体系中成功合成了ZrO₂及聚合物掺杂ZrO₂溶胶.用旋涂法在K9玻璃基片上制备单层光学增反射膜.借助小角X射线散射和激光动态光散射技术研究胶体的微结构.采用傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热分析、X射线衍射分析、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱以及椭偏仪对薄膜的结构和光学性能进行表征.用输出波长为1064 关键词： 二氧化锆 溶胶-凝胶 增反射膜 激光损伤     

多酸有机亚胺衍生物的紫外-可见光谱及其取代基效应

以(Bu₄N)₄[α-Mo₈O₂₆]和各种取代苯胺及其盐酸盐为原料, 在碳二环己基亚胺(DCC)存在下, 经脱水反应,合成了多种六钼酸根有机亚胺衍生物, 并用元素分析,1H-NMR,IR和UV-Vis光谱等进行表征,重点研究了六钼酸根有机亚胺衍生物在乙腈溶液中的紫外光谱。研究结果表明,该类化合物具有典型的分子内电子转移的紫外-可见光谱特征,其特征峰位移Δλ_max与苯胺的苯环取代基的共轭效应指数(σ_R)之间存在良好的线性关系。     

Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)-SOD酶模型配合物的合成及其对O_2~-的催化歧化作用

5-硝基水杨醛与盐酸氨基脲缩合成席夫碱配体,与钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)醋酸盐作用合成新的钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物。用元素分析、摩尔电导率、紫外、红外光谱等分析方法对化合物进行了表征,研究了配合物对超氧离子的催化歧化作用。     

壳聚糖/SrHAP复合涂层的制备及其FTIR特征分析

在含有Sr2+,Ca2+,PO3-₄和壳聚糖(CHI)的电沉积液中,用恒电流沉积法,在医用纯钛(Ti)表面上得到壳聚糖/掺锶羟基磷灰石(SrHAP)复合涂层。采用扫描电镜(SEM)、能量弥散X射线谱(EDS)、X射线衍射(XRD)对涂层进行检测,用傅里叶变换红外光谱(FTIR)考察了壳聚糖和锶离子的掺杂对HAP涂层构象和生物活性的影响。结果表明：锶部分取代磷灰石中的钙,表面形貌由疏松的针状变为较致密的片状。FTIR分析表明,涂层中出现了典型的amideⅠ和amideⅡ的壳聚糖振动峰,则CHI与SrHAP杂化良好;模拟生理液浸泡后表面覆盖有球状类骨磷灰石,则涂层具备较好的生物活性。塔菲尔测试表明,复合涂层使得Ti表面的抗生理腐蚀性显著提高。     

水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱的合成及其荧光性质的理论研究

以水杨醛和对乙酰基苯胺为原料,首次采用绿色环保的室温固相反应方法制备了水杨醛缩对乙酰基苯胺希夫碱,用元素分析和核磁共振氢谱对产物进行了表征。测定了产物的紫外光谱、荧光光谱和相对荧光量子效率,发现该化合物具有较强的荧光性质。利用密度泛函理论(density functional theory, DFT)方法,在B3LYP/6-311G基组水平上优化了该化合物的基态分子构型。采用相同的方法和基组计算了标题化合物的振动频率,频率数据中没有虚频,即该优化构型是稳定的。分析理论计算结果发现：标题分子具有较强的芳香性和较大共轭体系。在基态优化结构的基础上应用含时密度泛函理论(TD-DFT),在B3LYP/6-31G水平上计算并研究了此化合物的吸收光谱。用单激发组态相互作用(CIS)方法优化了标题分子的激发态构型,并在此基础上用TD-DFT//B3LYP/6-31G方法计算了这种化合物的荧光发射光谱。将理论计算的光谱性质与实验的光谱数据相比较发现二者吻合较好。分析探讨了化合物分子的结构与其荧光性质之间的关系,为进一步寻找具有荧光性质的化合物提供了理论指导。     

2-氯-5-三氟甲基苯胺水杨醛Schiff碱的结构及光谱性质研究

Schiff碱及其络合物的合成一直是研究的热点,其在药学、催化等领域有广泛的应用。实验以2-氯-5-三氟甲基苯胺、水杨醛为原料,合成2-氯-5-三氟甲基苯胺水杨醛Schiff碱,测定了Schiff碱的红外光谱和氢谱。利用密度泛函理论（DFT）B3LYP方法在6-311++G**基组上对合成的Schiff碱化合物进行了几何构型的优化和红外光谱的计算,得到了分子的优势构象、频率值及对应的红外强度,并比较了实验和理论计算的光谱数据,对分子的振动模式进行了全面的光谱归属,发现理论计算与实验测试结果吻合的较好。     

2-氯-5-三氟甲基苯胺水杨醛Schiff碱的结构及光谱性质研究

Schiff碱及其络合物的合成一直是研究的热点,其在药学、催化等领域有广泛的应用。实验以2-氯-5-三氟甲基苯胺、水杨醛为原料,合成2-氯-5-三氟甲基苯胺水杨醛Schiff碱,测定了Schiff碱的红外光谱和氢谱。利用密度泛函理论（DFT）B3LYP方法在6-311++G**基组上对合成的Schiff碱化合物进行了几何构型的优化和红外光谱的计算,得到了分子的优势构象、频率值及对应的红外强度,并比较了实验和理论计算的光谱数据,对分子的振动模式进行了全面的光谱归属,发现理论计算与实验测试结果吻合的较好。     

含吡啶环的双醛腙类试剂的合成及其光谱研究

有机电致发光技术在彩色大屏幕平板显示技术方面己经显示出了广阔的应用前景,是当今国际平板显示技术领域研究的热点之一。开发性能优良的电子传输材料是提高有机及聚合物 LED 性能的关键。双席夫碱类金属配合物同时满足了电荷平衡和配位数饱和两个条件,可以得到非常纯的荧光,能够成为良好的电致发光材料。文章设计并合成了四种新的含吡啶环的双醛腙类化合物,通过红外光谱、元素分析、荧光光谱对合成的化合物进行了表征,确定了化合物结构。对所合成化合物红外光谱进行了分析,确定了该类化合物的红外特征吸收峰;荧光光谱表明该类化合物具有良好的荧光性,其最大发射波长在420～440 nm之间,其荧光强度的大小与衍生物中不同的取代基有关,—OH、呋喃环、胡椒醛等起供电子作用的基团,使荧光波长发生红移。     

Spectrophotometric and spectrofluorimetric investigation of different equilibria of a recently synthesized Schiff base with the aid of chemometric methods

In this study ground and excited states acidic dissociation constants of a recently synthesized Schiff base was obtained in a DMF:water mixture of 30:70 (v/v) using absorption and fluorescent spectra of the Schiff base in different pH values with the aid of chemometric methods. In addition, the fluorescent of the two kinds of tautomers of this Schiff base was investigated and the rate of tautomerization was obtained using rank annihilation factor analysis (RAFA). The effect of different kinds of surfactants such as sodium dodecyl sulfate (SDS), cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and Triton X-100 on fluorescence spectrum of the Schiff base in a DMF:water mixture of 2:98 (v/v) was investigated. CTAB increased the fluorescence intensity of the Schiff base while SDS and Triton X-100 had no significant effect on it. β-Cyclodextrin increased the fluorescence intensity of the Schiff base. Also the sensing behavior of this Schiff base toward metal ions was studied in DMF and ethanol by fluorescence spectroscopy. The Schiff base showed prominent fluorescent signal in the presence of Zn²⁺, whereas other metal ions failed to induce response and ground-state dissociation constant of the complex was determined by direct fluorimetric titration as a function of Zn²⁺ concentration.     

糠醛水杨酰腙锌（Ⅱ）和铅（Ⅱ）配合物的合成与光谱特性

由糠醛与水杨酰肼反应合成糠醛水杨酰腙席夫碱,然后再将其分别与过渡金属锌（Ⅱ）和铅（Ⅱ）作用合成两种新型的酰腙席夫碱配合物,并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱等方法对所制备配合物进行表征。     

一种异双希夫碱及其Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征与荧光性质

邻苯二胺与5-氯-2-羟基二苯酮、水杨醛作用合成了一种异双四齿希夫碱配体C26H19N2O2(H2L).在正丁醇和甲醇体系中醋酸铜与该配体反应合成了一种固体配合物CuL.通过质谱分析、元素分析、IR、UV、TG-DTG及摩尔电导分析等手段对合成的配体及配合物进行了表征,初步研究了它们的荧光性质,发现希夫碱试剂在385 nm处有一强荧光发射峰.在pH 9.62时,铜(Ⅱ)离子与试剂形成的配合物可使其荧光猝灭.     

水杨醛缩壳寡糖-Cu配合物与鲱鱼精DNA的相互作用

采用紫外吸收光谱、荧光光谱和循环伏安法,研究了水杨醛缩壳寡糖-Cu配合物与鲱鱼精DNA的相互作用.发现DNA使得水杨醛缩壳寡糖-Cu的紫外吸收光谱呈现增色效应;水杨醛缩壳寡糖-Cu离子在电极上的反应主要由扩散过程控制,加入DNA后氧化还原峰电流急剧降低.结果表明水杨醛缩壳寡糖-Cu与DNA分子之间以静电模式而发生了相互作用.     

Mass Spectral Study of Tauotomerism in Some Schiff Bases

Mass spectra of a series of substituted salicylaldehyde and 2-hydroxy-naphthaldehyde Schiff bases were used to investigate enol-keto tautoraeric equilibrium. Two model compounds, namely, salicylidinaniline and naphthylidinequinolineamine Schiff bases were used to represent the enol and keto forms, respectively. Mass spectral measurements reveal the fragmentation pattern in all compounds studied. Only naphthylidinequinoline amine Schiff base show a different fragmentation pattern compared to the other Schiff bases in the series which give an evidence for its suggested keto structure.     

New approach for preparation of 2,3,7-trisubstituted 3,4-dihydroisoquinolinone libraries on solid phase

In an attempt to prepare 7-substituted 3,4-dihydroisoquinolinone family of compounds, we observed an unexpected decarboxylation. The reaction of 4-nitrohomophthalic anhydride with a Schiff base formed on solid support leads to the formation of core structure. LC-MS and 1H NMR analysis confirmed the structure of unexpected intermediate. A library of 38,400 compounds was produced using this new synthetic approach.