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1.
制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物。通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证。研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能。以三乙胺(Et_3N)作为缚酸剂,碘代苯(Ph I):10 mmol,n(Ph I)∶n(AA)∶n(Et_3N)为1∶1.4∶2.5,n(Pd)=6.1×10-3mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 m L DMF中,100℃和N_2气保护下反应25 min,产率90.1%。催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0%。  相似文献   
2.
用元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱和核磁等分析手段对合成出的1.0G树枝状大分子-水杨醛席夫碱钯配合物(PAMAMSAPd)进行了表征。用其作为催化剂,研究了碘代苯与丙烯酸在有机溶剂中的偶联反应。对于碘代苯与丙烯酸的偶联反应,最佳反应条件为:惰性气氛,10mmol PhI,nPhI∶nAA∶nEt3N=1∶1.5∶2.5,3.0×10-3g PAMAMSAPd, 4mL DMF和100°C的反应温度。在该条件下,产物肉桂酸的产率可达96.5%。该树枝状大分子配合物是一种无磷、高效和稳定的Heck反应催化剂。且该催化剂经简单的过滤、溶剂洗涤进行回收,重复使用3次,产率仍能达到90.2%。  相似文献   
3.
顺丁烯二酸酐均相加氢制琥珀酸酐和γ-丁内酯   总被引:7,自引:0,他引:7  
刘蒲  刘晔  殷元骐 《催化学报》1999,20(1):51-54
研究了不同过渡金属催化体系对顺丁烯二酸酐均相催化加氢的催化作用,结果表明,对于顺丁烯二酸酐均相催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,三氯化钌/三苯基膦是较佳催化剂体系,在此催化剂体系作用下,顺丁烯二酸酐催化加氢仅生成琥珀酸酐和γ-丁内酯,无其它副产物生成,还考察了溶剂,三苯基膦/钌摩尔比,反应温度、氢气压力对顺酐催化加氢生成琥珀酸酐和γ-丁内酯选择性的影响,在适当的反应条件下,顺丁烯二酸酐均相加氢可高  相似文献   
4.
钯催化交叉偶联反应在化学工业、合成天然产物及生物活性物质中有着广泛的应用.催化剂体系是交叉偶联反应研究的核心.环钯化合物结构简单、性能稳定,在催化交叉偶联反应中具有高活性、高选择性,引起研究者们的极大关注,不断有新的环钯化合物被合成出来,其催化性能也得到了研究.本文综述了环钯化合物的合成方法及其在Heck反应中的应用.  相似文献   
5.
壳聚糖亚胺环钯化合物的合成与表征   总被引:4,自引:0,他引:4  
用水杨醛接枝改性后的壳聚糖亚胺与Li2PdCl4甲醇溶液反应得到壳聚糖环钯化合物. 壳聚糖、壳聚糖席夫碱及其钯化合物用红外光谱(IR)、 X射线衍射光谱(XRD)、热分析(DTA-TG)、荧光光谱以及X射线光电子能谱(XPS)等分析手段进行了表征分析. 根据表征结果提出了席夫碱及壳聚糖亚胺环钯化合物的结构.  相似文献   
6.
壳聚糖负载贵金属催化剂的研究进展   总被引:4,自引:0,他引:4  
张鹏  刘蒲  王向宇  李利民 《化学进展》2006,18(5):556-562
壳聚糖负载的贵金属催化剂显示了高催化活性和高选择性,已被用于氧化反应、氢化反应、烯丙基取代反应、羰基化反应、Suzuki和Heck偶联反应、烯烃的不对称二羟基化反应及有机醛、酮的合成反应体系中。本文对其制备方法、可能结构及其在各种反应体系中的催化性能进行了综述。  相似文献   
7.
钯催化交叉偶联反应在化学工业、合成天然产物及生物活性物质中有着广泛的应用。催化剂体系是交叉偶联反应研究的核心。环钯化合物结构简单、性能稳定,在催化交叉偶联反应中具有高活性、高选择性,引起研究者们的极大关注,不断有新的环钯化合物被合成出来,其催化性能也得到了研究。本文综述了环钯化合物的合成方法及其在Heck反应中的应用。  相似文献   
8.
顺酐均相催化加氢衍生物的研究   总被引:6,自引:2,他引:4  
刘蒲  高润雄 《分子催化》1997,11(2):149-152
  相似文献   
9.
对第12届全国大学生化学实验邀请赛物理化学实验操作考试试题命题、考试情况进行了总结,并对实验竞赛过程中反映出的当前实验教学所存在的问题进行了分析。  相似文献   
10.
以壳寡糖(COS)为原料, 二乙基亚磷酸酯(DEPH)为磷酰化试剂, 通过改变反应体系中三乙胺(TEA)的用量控制二乙基磷酰基的进攻位点, 实现了2-N和3,6-O位点二乙基亚磷酰化壳寡糖衍生物的合成, 制备了N-二乙氧磷酰化壳寡糖及N,O,O-二乙氧磷酰化壳寡糖, 并采用单一变量法对合成条件进行了优化, 用31P NMR对产物进行了跟踪分析. 合成N-二乙氧磷酰化壳寡糖的最优反应条件为2 g COS, nCOS∶nTEA=1∶6, nCOS∶nDEPH=1∶3, 滴加DEPH和CCl4的时间为2 h, 低温反应2 h, 在该优化条件下产物的磷含量为1.50%(质量分数). 合成N,O,O-二乙氧磷酰化壳寡糖的最优反应条件为2 g COS, nCOS∶nTEA=1∶6, nCOS∶nDEPH=1∶5, 滴加DEPH和CCl4 的时间2 h, 低温反应4 h, 常温反应8 h, 在该优化条件下产物的磷含量为3.42%. 对合成反应的可能机理进行了推测.  相似文献   
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