口香糖中人参总皂甙样品前处理方法比较研究

用乙醚分散口香糖胶基,温水超声提取,水饱和正丁醇萃取,可见分光光度法对样品进行定量测定。与人参皂甙测定的行业标准方法相比,本方法样品前处理方法更有效,样品测定结果线性好(r=0.9993),平均回收率为99.2%,精密度实验RSD为1.7%(n=6)。本方法可以作为口香糖中人参总皂甙分析测定的简便、快速方法。     

高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫

应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量,对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内。土壤样品测定结果的相对标准偏差为5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为5.51%(n=8)。该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铜阳极泥中的金含量

实验采用某铜冶炼生产企业的铜阳极泥样品,对其中的金含量进行测定。用王水溶解样品,王水(3%)定容至100 mL容量瓶中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。实验表明,选择Au242.795nm为分析谱线,方法检出限为(n=11)0.09μg/mL,测定下限为0.27μg/mL,加标回收率在97%～107%,线性相关系数为0.999 928,分析结果满足要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定螯合肥中的螯合铁含量

选用HCl(2%)处理螯合铁样品,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定螯合铁含量的方法,实验确定了最佳测定条件,采用标准曲线法为定量依据,得出样品的相对标准偏差(RSD)为0.42%(n=6),加标回收率为98.48%~99.43%。建立的方法处理样品简单、快速,测定结果准确可靠,令人满意。     

脉冲加热-红外吸收光谱法测定钒铝合金中氢

对脉冲加热-红外吸收法测定钒铝合金中氢的分析方法进行了研究。通过实验对分析功率、称样量和校正标样等测试条件进行了讨论。实验表明钒铝合金中的氢易释放,对于AlV85样品中氢,热提取法和熔融法测定结果一致;但AlV50样品中氢,热提取法的结果略高于熔融法,故实验中选用热提取法测定钒铝合金中氢量。热提取法用0.75g金属锡作助熔剂,于4.0kW分析功率条件下测定钛标准样品中氢来确定氢工作曲线的校正系数,在1.5kW分析功率下测定钒铝合金中氢,测定结果与高频感应-热导法(用5g钢标准样品对氢的测定进行校正)结果吻合。对3个钒铝合金中氢量进行了测定,结果的相对标准偏差为2.2%～6.5%(n=8)。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

芥子气纯度测定不确定度分析与评定

采用酸碱滴定法测定芥子气纯度,对测量结果的不确定度进行评定。分析了测定过程中不确定度来源,包括滴定剂的标定、消耗滴定剂体积、样品称量等引入的不确定度及其计算方法,最后合成得到标准不确定度。当芥子气纯度测定结果为94.78%时,扩展不确定度为0.34%(k=2)。实验结果表明,样品称量引入的不确定度对测量结果的影响最大。     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%～2.45%。     

粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%～6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%～102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定气态总汞

采用高锰酸钾-硫酸液体吸收和原子荧光光谱法测定了气态总汞,探讨并优化了气态总汞测定的条件。当采样体积为15 L时,方法检出限为0.018μg/m3。0.2μg/L和1.0μg/L标准溶液测量结果的相对标准偏差分别为2.5%和1.8%,实际样品测量结果的相对标准偏差为1.9%(n=11),样品加标回收率为88.5%～104.0%。     

微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量

以硝酸-过氧化氢（体积比为5：3）混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术（CCT）降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0．0-100．0ng／mL,相关系数r=0．9996;硒、锗的检出限分别为1．1,0．15ng／mL,测定结果的相对标准偏差分别为4．78％,5．70％（n=6）,加标回收率为92．2％-104．0％。用该法测定国家标准物质黄鱼（GBW08573）中硒的含量,测定值在标称值范围内。     

碱分离-EDTA络合滴定钛合金中铝的测量不确定度评定

对钛合金中铝含量测定过程中的不确定度来源进行了分析,测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度。当钛合金中铝的质量分数为6.14%时,其扩展不确定度为0.09%(k=2)。     

气相色谱法测定DIANP纯度标准物质中有机杂质

建立了气相色谱法测定1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷纯度标准物质中微量二氯甲烷、二甲基亚砜、1-羟基-5-叠氮基-3-硝基-3-氮杂戊烷含量的方法.样品以四氢呋喃作为溶剂进行溶解,采用RTX-1毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,5μm)和程序升温进行分离,外标法定量.线性相关系数(r)为0.999 0～0.99...     

核磁共振法测定西洛他唑含量

建立核磁共振（1H NMR）法测定西洛他唑含量的方法。采用BrukerAvanceⅢ400MHz核磁共振波谱仪,以1,2,4,5-四氯-3-硝基苯为内标,氘代氯仿为溶剂,zg30脉冲序列。对实验参数如扫描次数、延迟时间等进行优化。西洛他唑质量在5-30mg范围内,样品和内标物的积分面积比值与样品和内标物的质量比值呈现良好的线性关系,线性相关系数r=0．9953,测定结果的相对标准偏差小于0．4％（n=5）。该方法可用于药品的质量控制和监管。     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...     

原子吸收分光光度法空心阴极灯一灯多用探讨

利用原子吸收分光光度法分别用钾空心阴极灯测钠、锌空心阴极灯测铜,标准曲线线性良好,相关系数均在0.999以上。钾灯测量钠质控样结果为0.747 mg/L,在质控样标称值范围(0.712±0.049)mg/L之内。锌灯测量铜质控样结果为1.23 mg/L,在质控样标称值范围(1.19±0.05)mg/L之内。钾灯测钠的相对标准偏差为0.47%(n=6),加标回收率为99.8%。锌灯测铜的相对标准偏差为0.53%(n=6),加标回收率为103%。一灯多用在环境监测工作中是可行的。     

差示扫描量热法测定比沙可啶的纯度

建立差示扫描量热法测定比沙可啶原料药样品纯度的方法。考察了炉体气氛、升温速率、称样量3个因素对差示扫描量热法测定结果的影响,确定差示扫描量热法最佳实验条件:升温速率为2.0 K/min,称样量为2.0~4.0 mg,炉内气体为静态空气。差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度为99.86%,测定结果的相对标准偏差为0.02%(n=6),差示扫描量热法测定比沙可啶样品纯度值与HPLC测定结果具有良好的一致性。该方法可以快速、准确地测定比沙可啶化学纯度,为比沙可啶纯度测定提供了一种新的分析方法。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。