惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量

氮化铌是一种难熔化合物,熔点为2 300℃.在氨解法制备立方相氮化铌纳米粉体中[1],对不同氨解温度、氨解时间合成的氮化铌纳米粉体,一般用X射线衍射、透射电镜、氮含量分析等方法进行表征.氮化铌中氮的质量分数通常在10%～13%之间.用常规碱熔-中和滴定的化学法测定氮化铌中氮[2],分解试样时间长,操作繁琐;特别对纳米粉体样品,称样量多,堆积体积大,所需熔剂量成倍增加,空白值也高.本工作采用惰气熔融-热导法测定氮化铌纳米粉体中氮含量.该方法操作简便、快速、分析数据准确可靠.     

分光光度计的预热及其常见错误分析

本文经对本地区部分前沿单位考查发现，分光光度计的错误预热方法较为严重为了纠正错误预热方法，保证分析结果准确可靠，提高分析工作者的业务素质，现将其错误预热方法予以分析，力求达到统一正确使用方法，改正错误的目的。     

红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量

应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%～102.6%。     

科学创新与优秀青年人才

拔尖的世界第一流的人才不是靠计划能培养出来的，重要的是应竭诚为这批人才的成长创造一个开放、竞争、公正、宽松的社会和科研氛围。同时，要大力提供优秀青年人才的奉献精神，才能使我们的科学事业后继有人，兴旺发达。     

脉冲加热-热导法测定氮化锰粉末中的氮含量

介绍采用TC-600氧氮分析仪测定氮化锰粉末中氮的方法。对氮化锰粉末样品,采用手动模式进样。对加热功率、称样量、空白值等测定条件进行试验,确定了最佳测定条件。氮的加标回收率为98.18%~101.10%,测定结果的相对标准偏差小于1%(n=9)。该方法测定结果与化学法测定结果一致。     

没有科研工作的积累，就没有基础研究的质量

没有科研工作的积累，没有超前、创新的研究意识，要想获得基础研究预期的成果是不可能的。因此，如何根据基础研究工作的特点，及时调整、改进有关策略，加强管理，是科研工作中一个至关重要的问题。本文围绕这一问题，并结合去年上海市基础研究现状调查的结果，以及上海地区有关单位近两年申报自然科学基金项目实例，作一简述，提出一些看法。     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

双水相萃取结合液相色谱法分离蛋白质

建立了PEG/( NH4)2SO4双水相体系萃取富集,结合液相色谱分离分析多种蛋白质的方法.考察了无机盐种类和浓度、PEG分子量、pH值和温度等因素对双水相形成以及对细胞色素C、肌红蛋白、牛血清白蛋白、溶菌酶、胰蛋白酶分配行为的影响.结果表明,上述5种蛋白在室温、pH 3.5～9.0范围内,可在15％ PEG-4000/10％ (NH4)2SO4双水相体系中得到富集,且主要集中在下相.同样条件下,血清中的高丰度蛋白在上下相均有分配,下相分配量较大.通过双水相萃取分离蛋白质及对液相色谱一定时间段的色谱峰收集,可初步实现血清中高丰度蛋白质的分离去除.     

毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留

以采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法.研究了缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度、分离电压和进样量对峰高的影响,优化后缓冲液为40 mmol/L硼酸盐、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、pH 7.8,进样电压10 kV,进样时间120 s,分离电压25 kV.在此条件下,吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的富集倍数可达626,788和443倍;检出限分别为5.6,2.9和2.5 μg/kg;相对标准偏差为1.65%,1.92%和0.96%;平均加标回收率为87.4%～102.5%,95.3%～103.1%和78.7%～93.9%.本方法可满足相关标准中的残留限量要求,已用于蔬菜中这3种农药残留的检测.     

醋酸乌利司他关键中间体的合成工艺

3,20-二(亚乙二氧基)-17-α-羟基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯为合成选择性孕酮受体调节剂醋酸乌利司他(Ulipristal Acetate)的关键中间体。以环-3-(1,2-亚乙基缩醛)-雌甾-5(10), 9(11)-二烯-3,17-二酮(UPA-O)为原料,经亲核取代、亲核加成、Mislow-Evans重排、醚键断裂、烯醇式互变、缩酮保护等反应,制备该关键中间体。对合成路线中反应条件进行工艺优化,总收率74.8%。