8-羟基喹啉-5-磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多种痕量元素

本文合成了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此做为微柱填充物同时富集了10种痕量元素,并分离了样品中的高盐组分.本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行,因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理.     

8—羟基喹啉—5—磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射…

本文合成了８－羟基喹啉－５－磺酸纤维滤纸片，以此做为微柱填充物同时富集了１０种痕量元素，并分离了样品中的高盐组分。本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行，因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理。     

ICP-AES法测定粗氧锑中砷硒

３用浓硫酸溶解粗氧锑,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定砷。对于样品中的痕量硒,先以次磷酸钠还原单质,并与砷共沉淀,经浮选分离后再测定。对硒的分离条件进行了优化。考察了基体锑的干扰及共存杂质的影响。方法运用于粗氧锑样品中砷、硒测定、结果满意。     

电气材料铜及铜合金中痕量杂质砷元素的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定电气材料铜及铜合金中痕量杂质元素砷的方法。通过使用L-半胱氨酸与铜基体形成络合物,抗坏血酸充分预还原砷,消除了基体干扰,并实现了铜及铜合金中痕量杂质砷的准确测定。在经过优化的实验条件下,砷的检出限为0.12 ng·m L-1,线性相关系数优于0.999,相对标准偏差小于4%。用加标回收法测定实际样品,回收率在92%到103%之间。该法操作简便,灵敏度高,无需基体预分离。     

石墨炉原子吸收光谱法测定硫酸亚铁铵中痕量元素砷和铅

砷和铅是硫酸亚铁铵中的杂质元素,其含量对硫酸亚铁铵的纯度有影响,一般要求其质量分数不超过0.002%。如此低的含量,使用石墨炉原子吸收法测定较为合适。笔者采用日立公司的石墨炉原子吸收法同时测定溶液中痕量砷和铅,采用偏振塞曼扣除背景,结合光学快速升温技术及基体改进技术,消除了共存组分对痕量砷、铅测定的干扰,详细探     

罗丹明B-砷锑钼兰离子缔合物分光光度法测定微量砷

测定微量砷有多种方法。本文介绍通过砷、锑、钼和罗丹明B在乳化剂OP的水溶液中形成离子缔合物的显色条件试验,提出了磷、硅、砷共存时高灵敏测定砷的分光光度法。该法通过控制酸度以消除硅干扰,并可不经分离和富集,在温度9℃以上直接于水相中测定水和土壤中的痕量砷。     

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量As,Sb,Bi,Te

采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定了高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。用乙酸乙脂萃取分离金,水相还原后采用化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量砷、锑、铋和碲。在最佳条件下,方法对As,Sb,Bi,Te的检出限分别为0.04,0.05,0.04,0.03 ng/mL(3σ);测定精密度分别为0.98,0.89,0.94,0.99%(对10 ng/mL As,Sb,Bi和Te混合标准,n=7)。方法对实际样品中的As,Sb,Bi,Te进行了同时测定,测定结果与标准方法无明显差异,各元素的加标回收率为95%～105%。     

巯基棉分离吸附溶出伏安法测定茶叶及茶汤中痕量砷

本文研究了巯基棉纤维（ＳＣＦ）对Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）的吸附性能，建立了ＳＣＦ分离Ａｓ（Ⅲ）和Ａｓ（Ⅴ）吸附溶出伏安法测定生物样品中痕量砷的方法。结果表明：在１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中，ＳＣＦ可定量吸附Ａｓ（Ⅲ），Ａｓ（Ⅴ）不被吸附；用ＫＩ－（ＮＨ２）２ＣＳ预先还原Ａｓ（Ⅴ），通过ＳＣＦ分离，可消除干扰离子对测定砷的影响。方法用于测定桃叶、煤飞灰及番茄叶标样中的砷，其结果与标准值相符；应用此法还测定了几种茶叶及茶汤中的痕量砷和不同价态的砷，结果令人满意。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

巯基棉分离-催化分光光度法测定环保样品中痕量硒

硒是环保监测中的重要元素之一。用催化分光光度法测定痕量硒,只见于水质、头发等试样中。用巯基棉分离-催化分光光度法测定含大量基体干扰的环保样品中的痕量硒,尚未见报道。本文研究了用此法分离、富集及其测定的条件,巯基棉在 HCl 介质中吸附的酸度为1N,     

催化极谱法快速测定二氯氧锆中的微痕量砷

在H2SO4-Te?-I--Triton X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧锆(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.999 8;样品加标回收率99%;分析结果的相对标准偏差RSD6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。     

高纯碳酸锂中痕量磷,砷的孔雀绿—磷（砷）酸钼浮膜分光光度法测定

本文研究了孔雀绿与磷（砷）酸钼离子对膜的形成条件，并依此与基体分离，进行痕量磷，砷的浮膜－分光光度法测定。选用硫酸为介质，考察了２５种共存离子对测定的影响。拟定了高纯碳酸锂中痕量磷，砷的分析方法，操作简便，结果令人满意。     

氢化物预富集-ICP-AES法测定海水中砷的研究

要测定水中ppb数量级的砷,氢化物的发生可作为一种富集分离手段。通常海水中砷的平均浓度是3ppb左右,而且海水中存在有大量的常见元素,对微量元素的测定常发生干扰。若采用ICP-AES法测定时,这种干扰就会大大减小,截止目前,尚未见到采用ICP-AES法直接测定海水中砷的方法。我们设计了双管同时进样的封闭式反应装置,用NaBH_4还原可溶性的亚砷酸盐,生成砷化氢(AsH_3),作为ICP-AES法测定海水中超痕量砷的预先分离手段。本文对一些物理和化学条件进行了最佳化试验选择,获得砷的检出限为0.2ppb,定量测定下限为1ppb,回收率为82—106%,变异系数≤±15%。     

微波消解-高分辨率电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中的痕量砷

正砷是有毒元素,能够在动植物体内积聚,通过食物链影响人类的健康,砷中毒严重会致人死亡。因此建立快速、准确测定生物样品中痕量砷的分析方法十分必要。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)因其具有灵敏度高、检出限低、谱线简单、线性范围宽和可多元素同时测定等特点,应用范围越来越广[1-3]。但是,普通ICP-MS测定某些元素时质谱干扰有时比较严重,如多原子离子会严重干扰普通ICP-MS对     

氢化物发生-原子荧光光谱法在金属及合金中痕量元素测定方面的最新进展

评述了2003-2014年氢化物发生-原子荧光光谱法在金属材料中痕量元素测定方面的最新进展及其在相关国家标准分析方法制修订中的应用,涉及钢铁及非铁金属及合金中锡、锑、砷、铋、硒、碲、铅、镉、汞等元素的测定;同时对该项分析技术的未来发展作了展望(引用文献65篇)。     

巯基棉分离技术在氢化物原子荧光法测定痕量砷中的应用

利用巯基棉对砷有良好分离性能和易于操作的特点,将含砷的试剂溶液用巯基棉过滤除砷,试验证明,溶液经巯基棉过滤,能有效分离试剂中砷,使试剂空白含砷量大大降低,提高了分析数据的准确度,方法简单、快速、易行,已用于水系沉积物、土壤、岩石等试样中痕量砷的测定,效果良好.     

氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

氢化物发生－ICP发射光谱法测定饮用水中痕量砷

本文提出用简易氢化物发生系统与ＩＣＰ光谱仪联用，测定自来水和矿泉水中痕量砷的简易、快速的方法。用氢氧化铁共沉淀水中痕量砷，沉淀用离心机分离和富集。选择最优化的反应条件和工作条件。方法的检测限为０．００２μｇ／Ｌ，精密度为２％，回收率在９０％～１０４％之间。     

氢化物发生—ICP发射光谱光测定饮用水中痕量砷

本文提出用简单氢化物发生系统与ＩＣＰ光谱仪联用，测定自来水和矿泉水中痕量砷的简易、快速的方法。用氢氧化铁共沉淀水中痕量砷，沉淀用离心机分离和富集。选择最优化的反应条件和工作条件，方法的检测限为０．００２μｇ／Ｌ，精密度为２％，回收率在９０％～１０４％之间。