浊点萃取-荧光光度法测定水中的苯酚

基于非离子表面活性剂Triton X-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。在pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,采用2.0mL Triton X-100(5%)、82℃平衡温度、8min平衡时间的条件下,苯酚被萃取到Triton X-100表面活性剂相与水相分开,用于环境水样中苯酚的测定,结果令人满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。     

阻抑动力学光度法测定水中2,4-二甲基苯酚

在磷酸介质中,钌对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应具有强的催化作用,2,4-二甲基苯酚对上述指示反应具有灵敏的阻抑作用,从而提出了一种阻抑动力学光度法测定水中痕量2,4-二甲基苯酚的方法。优化的试验条件如下:①2.0×10-4mol.L-1碱性品红溶液加入量为0.5 mL;②0.1 mol.L-1磷酸溶液加入量为1.2 mL;③过氧化氢(1+99)溶液加入量为0.5 mL;④4.0 mg.L-1钌(Ⅲ)溶液加入量为1.8 mL;⑤反应温度为100℃;⑥反应时间为10 min。2,4-二甲基苯酚的质量浓度在8.0 mg.L-1范围以内与ΔA呈线性关系,检出限(3σ)为3.49×10-4mg.L-1。方法用于环境水样中2,4-二甲基苯酚的测定,测定值的相对标准偏差(n=5)小于6.0%,加标回收率在81.4%～106.3%之间。     

固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A和9种烷基酚类化合物的含量北大核心CSCD

提出了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定环境水中双酚A(BPA)和9种C4~C9烷基酚类化合物(APs,包括4-叔丁基苯酚、4-丁基苯酚、4-戊基苯酚、4-己基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-庚基苯酚、壬基酚、4-辛基苯酚和4-壬基苯酚)含量的方法。取500 mL水样,用50%(体积分数)盐酸溶液调节pH小于2,以50 mL·min^(-1)速率通过以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的SDB-XC固相萃取膜,用5 mL丙酮和10 mL二氯甲烷洗脱。收集洗脱液,加入1 mL正己烷,经10 g无水硫酸钠脱水,用旋转蒸发仪浓缩至约0.5 mL后转移至1 mL容量瓶中。用少量二氯甲烷洗涤浓缩瓶,将洗涤液合并至容量瓶中,再依次加入100μL内标混合溶液和100μL衍生试剂,用二氯甲烷定容至1 mL,室温衍生1 h。上述溶液中各目标物在气相色谱仪中以程序升温和程序升压方式分离,在质谱仪中以选择离子监测模式测定,内标法定量。结果显示:BPA和9种APs标准曲线的线性范围为5.000~500.0μg·L^(-1),检出限为0.002~0.006μg·L^(-1);各目标物在空白加标水样中测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~15%;方法用于实际地表水、生活污水和工业废水分析,均检出壬基酚和BPA,地表水和生活污水中还检出4-叔辛基苯酚,检出量为0.005~0.657μg·L^(-1),其余APs未检出,实际样品中BPA和9种APs的加标回收率为73.4%~125%。     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用分析环境水样中痕量的2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯

建立了分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定环境水样中痕量2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的新方法。对影响萃取效率的因素进行了详细的考察和优化,确定采用的最佳萃取条件为: 将0.8 mL乙醇和60 μL氯仿的混合溶液快速注入5.0 mL的样品溶液中,振动混匀120 s后,离心分离,吸取沉积在试管底部的氯仿相直接进样分析。该方法对磷酸三(2-氯乙基)酯和2,4-二硝基甲苯的检出限(信噪比为3)分别为0.01和0.04 μg/L,富集倍数分别为96.6和127.5;两种物质的线性范围达3到4个数量级;日内和日间测定的相对标准偏差(RSDs, n=6)分别为8.6%～11.5%和8.9%～12.0%。将该方法用于环境水样中2,4-二硝基甲苯和磷酸三(2-氯乙基)酯的分析,其加标回收率为102.1%～110.9%。方法具有操作简单、方便快速、灵敏度高、无交叉污染和环境友好等优点。     

聚乙二醇-硫酸铵萃取铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼的研究与应用

研究了铬 ( ) -二苯偶氮羰酰肼 (DPCO) -聚乙二醇 (PEG)体系的萃取行为和分相条件 ,建立了非有机溶剂萃取光度法测定微量铬的新方法。在p H2 .0的 KCl-HCl缓冲溶液中 ,硫酸铵存在下 ,Cr( ) -DPCO配合物可被PEG相完全萃取 ,而 Fe( )、Al( )、V( )、W( )、Mo( )、Sn( )等基本不被萃取。在 PEG相中 ,配合物的最大吸收波长为 5 5 0 nm,表观摩尔吸光系数为 6 .75× 10 4L·mol-1·cm-1。铬含量在 0～ 2 5 μg/10 m L 范围内服从比尔定律。 PEG相中铬 ( )与二苯偶氮羰酰肼形成组成比为 n Cr∶ n DPCO=1∶ 3的络阳离子。研究了不同表面活性剂对 PEG萃取行为的影响。方法可用于环境水样和废水中微量铬的测定     

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50～5.0 μg/ml范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140x(μg/100mL)+0.0003,R2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.27%～2.45%。     

β-环糊精交联聚合物树脂相分光光度法测定水中痕量汞

以β-环糊精和环氧氯丙烷为原料合成了环糊精聚合树脂,将其作为显色剂2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚的载体,采用β-环糊精-2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)]-5-二乙氨基苯酚树脂相分光光度法测定微量汞.配合物的最大吸收波长为585nm,表观摩尔吸光系数为8.17×105L/mol·cm,汞含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.0013 0.0163x,相关系数r=0.9994,加标回收率为98.5%～101.0%,与双硫腙法相比无显著性差异.该方法已用于工业废水中痕量汞的测定,结果令人满意.     

流动注射光纤动力学荧光法测定锰──锰-二元荧光配合物-高碘酸钠体系

对二元荧光配合物作为动力学反应指示剂的可行性进行了考察,以8-羟基喹啉-5-磺酸铝-高碘酸钠为指示反应,建立起流动注射光导纤维光谱技术测定痕量锰(Ⅱ)的动力学荧光分析新体系.此法线性范围为5～200ng/mL,检出限为1ng/mL,对50ng/mL锰(Ⅱ)进行11次测定的相对标准偏差为0.5%,分析速度为45样次/h.     

5,7-二溴-8-羟基喹啉固相萃取光度法测定水样中铁

研究了5,7-二溴-8-羟基喹啉(DBHQ)与铁的显色反应,在pH 7.0的乙酸铵溶液中,CTMAB存在下,DBHQ与铁反应生成3∶1稳定的蓝紫色配合物,该配合物可被Waters Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,富集的配合物用乙醇洗脱后用光度法测定,配合物λmax=610 nm,在此波长下其它金属离子的配合物无光吸收,对铁选择性很好。铁含量在0~5 mg.L-1内符合比耳定律,方法用于水样中痕量铁的测定,回收率为97%~103%。     

2-(苯并噻唑-2-基)-5-(N,N-二乙基氨基)苯酚衍生物的合成及其对H2S的识别

以4-N,N-二乙基氨基水杨醛为原料,制备了2-(苯并噻唑-2-基)-5-(N,N-二乙基氨基)苯酚衍生物(探针L),并对其结构进行了表征。在DMSO/PBS(体积比3∶7,pH=7.4)溶液中,探针L具有高选择性并可荧光"关-开"识别H_2S,在365nm紫外灯照射下,由无荧光变成蓝色荧光。实验表明,探针L识别H_2S的检测限为2.05×10~(-6)mol/L,pH适用范围为6～9,可用于检测实际水样中的H_2S。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量结晶紫

提出了浊点萃取-分光光度法测定水样中结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。结晶紫的最大吸收波长为579 nm,标准曲线的线性范围是32～700 ng/mL,检出限是9.8 ng/mL,富集倍率为20。结晶紫的浓度在0.2和0.5μg/mL时的相对标准偏差分别为2.5%和1.7%(n=8)。应用本方法测定水样中的痕量结晶紫,平均回收率95.2%～98.1%。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。     

2,9-二甲基-1,10-菲罗啉荧光光度法测定痕量铟

本文报道了以2,9-二甲基-1,10-菲罗啉(DMPH)荧光光度法测定痕量铟的新方法。实验表明,钢能很快与DMPH在pH4.0～8.7形成1:1的络合物。络合物的激发和发射波长分别为312nm,423nm。量子产率为0.35。检出限为1.0ng/g,铟量在0～1.0嵋/25mL呈线性关系。该法已成功应用于纯锡和纯铅中痕量铟的测定。     

水中痕量铝离子的浊点萃取-荧光光度法测定

建立了荧光光度法测定水中痕量铝离子的浊点萃取分离富集新体系.在pH 6.0的HAc-NaAc缓冲体系中,水样中的铝与8-羟基喹啉生成疏水性络合物.通过85 ℃水浴加热40 min,8-羟基喹啉-铝络合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开.将表面活性剂相用乙醇分散稀释至2.0 mL,在激发波长375 nm和发射波长510 nm下进行荧光测定.测定铝的线性范围为4.0 ～200.0 μg/L,方法的检出限为1.2 μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=11).方法用于自来水、矿泉水、河水和湖水中痕量铝的测定,加标回收率为92% ～108%.     

新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

本文报道用新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴。配合物的表观摩尔吸光系数为1.31×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Co∶5-NO_2-PAMB=1∶2,Co浓度在0～14μg/25mL范围内服从比耳定律。用于金属有机化合物中微量钴的测定,结果与理论值相符。     

浊点萃取-荧光光度法测定苯酚

基于非离子表面活性剂TritonX-100,以浊点萃取结合荧光光度法测定水中的苯酚,考察影响浊点萃取的各种因素。最佳实验条件为：pH=3.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,5%的TritonX-100用量2.0mL、平衡温度82℃、平衡时间8min。在此条件下,苯酚被萃取到TritonX-100表面活性剂相与水相分开。     

单滴液相微萃取气相色谱测定水中的酞酸酯类化合物

采用单滴液相微萃取与气相色谱测定水中的酞酸二甲酯(DMP)和酞酸二丁酯(DBP).考察了萃取溶剂、萃取时间及搅拌速度等因素对萃取结果的影响,确定最佳萃取条件为:3 mL水样放置于4 mL样品瓶中,以600 r/min速度进行磁力搅拌,萃取20 min.该方法对酞酸二甲酯和酞酸二丁酯的富集倍数为228和318,检出限为1.4和0.8 μg/L,相对标准偏差为9.4%和6.4%.对地表水、污水和海水的加标回收率DMP在94.5%～99.3%,DBP在87.0%～102%之间.     

计算机拟合技术研究C18柱在富集PAEs时的萃取条件

利用固相萃取技术富集了水中5种邻苯二甲酸酯类(邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)).借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对5种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为: 洗脱剂配比: V(正己烷)∶V(丙酮)=30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱流速为4 mL/min,上样流速8 mL/min.富集后的样品用带电子捕获检测器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1～1000 μg/L (DMP,DEP,DOP),0.2～100 μg/L (DBP,DEHP);线性回归方程的相关系数为0.9970～1.000,检出限为0.02～0.4 μg/L,方法回收率为69%～117%,相对标准偏差为2.2%～9.5%.     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中的邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法检测水中3种邻苯二甲酸酯类物质邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯的方法. 考察了固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、上样速度以及洗脱速度对萃取效率的影响. 通过综合分析, 选定SupelcleanLC-18 SPE Tube固相萃取柱, 甲醇为洗脱剂, 洗脱体积2 mL, 上样速度为4 mL/min, 洗脱速度为1 mL/min. 在此萃取条件下, 萃取回收率在83.4%～121.2%之间. 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二正辛酯质量浓度在2～100 mg/L之间均为线性. 经萃取后, 方法的最低检出限分别为邻苯二甲酸二甲酯0.06 μg/L, 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯0.16 μg/L, 邻苯二甲酸二正辛酯0.08 μg/L. 方法的精密度在10%～15%之间. 应用该方法测定自来水中酞酸酯类化合物的含量, 加标回收率为83.6%～110.2%.